CH286357A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines .chromhaltigen     Monoazofarbstoflfes.            1:s    wurde gefunden, dass man zu einem  neuen,     wertvollen        chromhaltigen    Monoa.zofarb-    Stoff gelangt, wenn man     auf    einen     Monoa.zo-          tarbstoff    der Formel  
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    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe'    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende     iIIittel    einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösun-          gen    mit violetter und in konzentrierter Schwe  felsäure mit     dichroitisch    rotblauer Farbe löst  und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten,  sehr gleichmässigen, reinen blauen Tönen  färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel  ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes          2-Alkoxy        -5-methoxy-1-aminobenzol-4-benz51-          sulfon    mit.     1-Oxvnaphthalin-3,8-disulfonsäWe     vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise  nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs  stoff für das vorliegende Verfahren erweist    sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-4-benzyisulfon    erhältliche     Mono-          azofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzol-4-benzylsulfons    kann in übli  cher, an sieh bekannter Weise, z. B. mit Hilfe  von     Natriumnitrit    und Salzsäure, erfolgen.  Die Kupplung der     Diazoverbindung    mit der  1-     Oxynaphthalin    - 3,8 -     disulfonsäure    erfolgt  zweckmässig in alkalischem. Medium. Gegebe  nenfalls kann die Kupplung auch in Anwesen  heit geeigneter Lösungsmittel, wie Alkohol  oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von Verunreinigungen  befreit. werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den metallabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidimg    verwendet werden.  In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem metallabgebenden Mittel auf  den für diese Reaktion günstigen     pnWert,         das heisst auf schwach mineralsaure Reaktion,  einzustellen.  



       Als    chromabgebende Mittel können beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,          Chromsulfate,    Chromacetat und     Chromfor-          miat,    in Betracht kommen. Die Behandlung  mit den metallabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen     Bedingungen,    bei welchen eine Ab  spaltung des     Alkylrestes    der     in        o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe     stattfindet.

   Diese Abspaltung unter gleichzei  tiger     Bildung    der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich     bekannter    Me  thode durchführen, indem man die Behand  lung mit dem chromabgebenden Mittel, z. B.  mit     Chromformiat    oder     Chromsulfat,    in wäs  serigem, vorzugsweise     mineralsaurem    Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen zwischen 110 und 150  C, vor  nimmt.

           Beispiel:       30,7 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-4-          benzylsulfon    werden in üblicher Weise in  Gegenwart von Salzsäure mit     Natriumnitrit          diazotiert.    Die     Diazoverbindung        wird    unter       Rühren        zu    einer auf 10  C abgekühlten alkali  schen Lösung von 33 Teilen     1-Oxynaphthalin-          3,8-disulfonsäure    in 400 Teilen Wasser, welche  
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    unter Bedingungen,

   bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende Mittel     einwirken    lässt.  



  Der neue     -Farbstoff    stellt eine     dunkel    ge  färbte Substanz dar, die sich in     Wasser    mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösun-          gen    mit violetter und in konzentrierter Schwe  felsäure mit     dichroitisch    rotblauer Farbe löst  und Wolle. aus     schwefelsaurem    Bade in echten,         einen        Übersehuss    an     Natriumcarbonat    enthält,  zufliessen gelassen. Der entstandene Farbstoff  kann durch Zusatz von     Natriumchlorid    ab  geschieden und     abfiltriert    werden.

   Er stellt  getrocknet eine bordeauxrote Substanz dar, die  sich in verdünnter     NatriumcarbonatlösLmg    mit  roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit  blauer Farbe löst und Wolle aus saurem Bade  in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung, in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit: 1000 Teilen heissem       Wasser        verrührt        und        10        %        ige        Schwefelsäure     bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu  gegeben.

   Nach Zusatz einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge Chromsulfat     Cr2(S04)3    er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten       Rührautoklaven    auf 125 bis 130  C und rührt  während 20 Stunden bei dieser Temperatur.  Die komplexe Chromverbindung wird durch  Zusatz von     Natriumchlorid    abgeschieden und  nach dem Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chromhal tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel sehr gleichmässigen, reinen blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Agogruppe befindliche -0-AI- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0003.0002 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.