CH273302A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     metallhaltigen        Monoazofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monomafarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes        statt-          tindet,    chromabgebende Mittel einwirken lässt.

      Der neue     metallhaltige    Farbstoff ist eine  dunkelgefärbte Substanz, welche sich in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    mit rot  blauer     und    in     konz.    Schwefelsäure mit violett  roter Farbe löst     und    Wolle aus schwefelsau  rem Bade in gleichmässigen, echten blauen  Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch  denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.

      Die beim vorliegenden Verfahren als     Aus-          gangsstoffe    dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     -L#lonoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes          2-Alkoxy-5-methoxy-l-aminobenzol    mit     1-Oxy-          naphthalin-3,8-disulfonsäitre    kuppelt.

   Die in       2-Stellung    der     Diazokomponente    befindliche       Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise nur we  nige, beispielsweise 1 bis 4     Kohlenstoffatome.       Als besonders zweckmässiger Ausgangsstoff  für das vorliegende Verfahren erweist sich  der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-amino-          beuzol    erhältliche     Monoazofarbstoff.       Die     Diazotierung    des     9-        Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzols        kann    in üblicher, an sich be  kannter Weise, z.

   B. mit Hilfe von Natrium  nitrit und Salzsäure, erfolgen. Die     Kupplung     der     Diazoverbindung    mit der     1-Oxynaphtha-          lin-3,8-disiilfonsäure    erfolgt zweckmässig in  alkalischem, beispielsweise     natriLuncarbonat-          alkalischem    Medium. Gegebenenfalls kann die  Kupplung auch in Anwesenheit geeigneter  Lösungsmittel,     wie    Alkohol oder     Pyridin,     durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur     Behandlung    mit den chromabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes     und     ohne     Zwischenabscheidung    verwendet wer  den.

   In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem chromabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion günstigen     pH-          Wert,    d. h.     auf    schwach     mineralsaure    Reak  tion einzustellen.  



       Als    chromabgebende Mittel     kommen    beim  vorliegenden     Verfahren    vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,          Chromsulfate,    Chromacetat und Chromfor-           miat    in Betracht. Die     Behandlung    mit den  chromabgebenden Mitteln erfolgt unter sol  chen Bedingungen, bei welchen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet.

   Diese Abspaltung     unter    gleichzeitiger  Bildung der komplexen Chromverbindung  lässt sieh nach an sich bekannter Methode  durchführen, indem man die Behandlung mit  dem chromabgebenden Mittel, z. B. mit       Chromformiat    oder Chromsulfat in     wässri-          gem,    vorzugsweise mineralsaurem Medium       unter    Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.       Temperatur        zwischen    110 und 1400, vornimmt.

         Beispiel:     15,3 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol     werden in     üblicher    Weise in Gegenwart von  47 Teilen 38      /oiger    Schwefelsäure     mit    7 Tei  len     Natriumnitrit        diazotiert.    Die filtrierte Lö  sung der     Diazoverbindung        wird    unter Rüh  ren zu einer auf 10  gekühlten     Lösung    von 31       Teilen        1-Oxynaphthalin-3,

  8-disulfonsäure        und     .40 Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonät    in  400 Teilen Wasser zufliessen     gelassen.    Der ent  standene Farbstoff fällt zum grössten Teil aus  und wird nach Zugabe von     Kochsalz        abfil-          triert.    Er stellt getrocknet eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in     verdünnter          Natriumcarbonatlösung    mit roter und in     konz.     Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und  Wolle aus saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung,     in,die    komplexe     Chrom-          verbindung    übergeführt werden.     Zü    diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000     Teilen    heissem       Wasser    verdünnt     und    10     O/oige        Schwefelsäure     bis     zur    schwach     mineralsauren    Reaktion zuge  geben.

   Nach Zugabe einer 5,7     Teile        Cr    ent  haltenden Menge Chromsulfat     (Cr.OH.S04)     erhitzt man das Reaktionsgemisch im verblei  ten     Rührautoklaven    auf 115 bis 125  und       rührt    während 15     Stunden    bei dieser Tempe  ratur. Die     entstandene        Chromverbindung    fällt  zum grossen Teil aus. Die     Abscheidung    kann  durch     Zusatz    von     Natriumehlorid    vervoll  ständigt werden.

   Der Farbstoff wird nach    dein     Erkaltenlassen    auf Raumtemperatur     ab-          fiItriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0064 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zier Azogruppe befindlichen -0-Alkyl-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine .dunkel gefärbte Substanz, welche sich in ver dünnter Natriumcarbonatlösung mit rotblauer und in konz. Schwefelsäure mit violettroter Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in gleichmässigen, echten blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1 kyl-Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0081 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom# abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chromes wählt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässrigem Medium und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.