CH310248A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen wertvollen chromhaltigen     Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     1VIonoazo-          farbstoff,    welcher den Rest der Formel  
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    enthält, chromabgebende Mittel in der Weise  einwirken lässt, dass der Chromkomplex des  entsprechenden     o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes     entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom  Chrom komplex gebunden enthält.  



  Der neue, chromhaltige     Monoazofarbstoff     stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub  stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade  in echten blauen Tönen färbt, welche bei  Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie  bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, einen Rest der obigen  Formel enthaltenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen hergestellt werden, indem man     diazotier-          tes        5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    oder     diazo-          tierte        5-Nitro-2-amino-l-alkoxybenzole    mit     1-          Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsäuire    vereinigt.

    Die in     1-Stellung    der     Diazokomponente    ge  gebenenfalls befindliche     Alkoxygruppe    ent  hält vorzugsweise nur wenige, beispielsweise  1 bis 4     Kohlenstoffatome.     



  Die     Diazotierung    des     5-Nitro-2-amino-l-          oxybenzols    bzw. der 5-Nitro-2-aiuino-l-all@oxy-    Benzole kann in üblicher, an sich bekannter  Weise, z. B. mit Hilfe. von     Natriumnitrit    und  Salzsäure erfolgen. Die Kupplung der so er  haltenen     Diazoverbindungen    mit der     1-Oxy-          naphthalin-3,6,8-trisülfonsäuire    erfolgt zweck  mässig in alkalischem Medium. Gegebenenfalls  kann die Kupplung auch in Anwesenheit ge  eigneter Lösungsmittel, wie Alkohol oder       Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt z. B. nach an sich bekannten  Methoden, die zu Chromverbindungen     führen,     welche ein Atom Chrom pro Molekül Farb  stoff enthalten. Diese Behandlung kann man  z. B. mit Salzen des dreiwertigen Chroms, wie       Chromfluorid,    Chromsulfat oder     Ohromfor-          miat    in wässerigem, vorzugsweise mineral  saurem Mittel bei erhöhter Temperatur, in  offenem Gefäss und bei Siedetemperatur des       Reaktionsgemisches,    oder bei noch höherer  Temperatur, z. B. bei Temperaturen     zwischen     110 und     140 ,    und unter Druck vornehmen.

    <I>Beispiel:</I>  16,8 Teile     5-Nitro-2-amino-l-methoxybenzol     werden in üblicher Weise in Gegenwart von  Salzsäure mit 7 Teilen     Natriumnitrit        diazo-          tiert.    Die     Lösung    der     Diazoverbindung    wird  zu einer auf 10      gekühlten        natriiuncarbonat-          alkalischen    Lösung von 40 Teilen     1-Oxynaph-          thalin-3,6,8-        trisulfonsäure    gegeben.

   Der ent  standene Farbstoff kann durch Zugabe von       Natriumchlorid    abgeschieden und     abfiltriert     werden.      Dieser Farbstoff kann ohne     Zwisehenab-          scheidung    in die komplexe Chromverbindung  übergeführt werden. Zu diesem Zweck wird  zu dem nach obigen     Angaben    erhaltenen       Kupplungsgemisch        10        %        ige        Schwefelsäure        bis     zur sehwach     mineralsauren        Reaktion    zuge  geben.

   Nach Zugabe einer 5,7 Teile Chrom  enthaltenden Menge Chromsulfat         [Cr    (OH)     S0,l]       erhitzt man das Reaktionsgemisch im verblei  ten     Rührautoklaven    auf 127 bis 130  und  rührt während 20     Stunden    bei dieser Tempe  ratur. Man filtriert gegebenenfalls geringe       Verunreinigungen    ab. Aus dem Filtrat wird  der chromhaltige Farbstoff durch Zugabe von       Natriumchlorid        in    der Siedehitze abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur "Herstellung eines chrom- haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarb- stoff, welcher den Rest der Formel EMI0002.0026 enthält, chromabgebende Mittel in der Weise einwirken lässt, dass der Chromkomplex des entsprechenden o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

   Der neue, chromhaltige Monoazofarbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspi2ich, da durch gekennzeichnet, dass man von o-Alkyl- derivaten ausgeht, deren Alkylrest 1 bis C-Atome aufweist. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man vom Mono- azofarbstoff der Formel EMI0002.0047 ausgeht. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- 1.img mit den chromabgebenden Mitteln in wässerigem Medium und unter Druck bei er höhter Temperatur ausführt.