CH310153A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 308272.    Verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
         chromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     ehromha.ltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff stellt getrocknet eine  dunkel gefärbte Substanz dar, die Wolle aus  neutralem oder essigsaurem Bade in reinen,       rotstichig    blauen, wasch- und lichtechten Tö  nen färbt.  



       Der    als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     8-Chlor-          1-oxynaphthalin-5-sulfonsäuremethylamids    mit  nach an sich bekannten Methoden, z. B, mit  tels Salzsäure und     Natriumnitrit        diaoztiertem          4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol    hergestellt wer  den.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.    Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche  erfahrungsgemäss komplexe Chromverbindun  gen dieser Zusammensetzung liefern. Es emp  fiehlt sich im allgemeinen,<B>-</B>auf ein- Molekül  eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens  aber ein halbes Atom Chrom zu verwenden       und/oder    die     Chromierimg    in schwach saurem  bis alkalischem Medium auszuführen.

   Dem  zufolge sind auch diejenigen     Chromverbin-          dimgen,    die in alkalischem Medium beständig  sind, für die Durchführung des Verfahrens  besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chrom  verbindungen     aliphatischer        Oxy        carbonsäuren     oder vorzugsweise aromatischer     o-Oxycarbon-          säuren,welche    das Chrom in komplexer Bin  dung enthalten. Die     Metallisierung    geschieht  mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter  Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reak  tionsgemisches, gegebenenfalls in Anwesenheit.  geeigneter Zusätze, z.

   B. in Anwesenheit von  Salzen organischer Säuren, von Basen, organi  schen Lösungsmitteln oder weiteren die Kom  plexbildung fördernden Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  14,4 Teile     4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol    wer  den in üblicher Weise in Gegenwart von 18  Teilen     30o/oiger    Salzsäure mit 7 Teilen Na  triumnitrit     diazotiert.    Die erhaltene Suspen  sion der     Diazoverbindung    wird unter     gutem     Rühren zu einer auf 10  gekühlten Lösung  von 29 Teilen 8-Chlor-l-oxynaphthalin-5-           sulfonsäilremethylamid,    12 Teilen Natrium  hydroxyd und 60 Teilen     Pvridin    in 200 Tei  len Wasser zufliessen gelassen. Nach beendig  ter Kupplung wird das Reaktionsgemisch mit.

    600 Teilen Wasser verdünnt und der entstan  dene Farbstoff nach Zugabe von 23 Teilen       30o/oiger    Salzsäure     abfiltriert    und mit Was  ser nachgewaschen. Der Farbstoff     wird,    vor  teilhaft ohne vorherige Trocknung, in die  komplexe Chromverbindung übergeführt. Zu  diesem Zweck wird die nach obigen Angaben.  erhaltene     Farbstoffpaste    mit 700 Teilen hei  ssem Wasser verrührt.

   Nach Zusatz von 9 Tei  len     Natriumhydroxyd    und 100 Teilen einer  Lösung von     chromsalicylsatirem    Natrium mit       einem        Chromgehalt        von        2,6%        erhitzt.        man        das          Reaktionsgemiseh    während 4 Stunden unter       Rückfluss    zum Kochen.

   Man filtriert gegebe  nenfalls von     umgelösten    Verunreinigungen ab  und scheidet aus dem Filtrat die entstandene  Chromverbindung durch Zugabe von     Na-          trüunchlorid    und Salzsäure ab.  



  Das     8-Chlor-l-oxynaphtha.lin-5-sulfonsänre-          methylamid    kann beispielsweise wie folgt her  gestellt werden  Nach     Veresterimg    der     Oxygruppe    der     8-          Chlor-l-oxynaphthalin-5-sulfonsäure    mit     p-To-          luolsulfochlorid    wird das     Natriumsalz        der          Sulfonsäure    durch Behandeln mit     Phosphor-          ehloriden    in das entsprechende     Sulfochlorid     und dieses mit     Methylamin    in das 

      Sulfon-          säuremethylamid    übergeführt. Nach der     Ver-          seifung    des     p-Toliiolsulfonsäurerestes    durch  Kochen mit verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    wird das     8-Chlor-l-oxynaphthalin-5-          sulfonsäuremethylamid    vom Schmelzpunkt       178-l.81.         (iinkorr.)    erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich- net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0050 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Substanz dar, die Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in reinen, rotstichig blauen, wasch- und lichteehten Tö nen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1..

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salieylsäure in komplexer Bin dung enthalten.