CH308780A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff        gelangt,    wenn man einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0008     
    ein die     Acylgruppe    abspaltendes Alkali und  chromabgebende Mittel derart aufeinander       einwirken    lässt, dass ein chromhaltiger     Azo-          farbstoff    entsteht,

   der zwei     Monoazofarb-          stoffmoleküle    an ein Chromatom komplex  gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet  ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser löst  und Wolle aus schwach alkalischem, neutra  lem oder essigsaurem Bade in vollen blausti  chig oliv en Tönen von guter Licht-, Nass-,       Dekatur-    und     Carbonisierechtheit    färbt.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver  fahren in der Weise, dass ein chromhaltiger       Azofarbstoff    entsteht, der pro Molekül     Mono-          azofarbstoff    weniger als ein Atom Chrom in  komplexer Bindung enthält. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, bei der     Metallisierung     auf ein Molekül Farbstoff weniger als ein,  mindestens aber ein halbes Atom     Chrom    zu  verwenden und die     Metallisierung    in alka  lischem Mittel auszuführen. Demzufolge sind  auch diejenigen Chromverbindungen, die in    alkalischem Mittel beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens besonders gut  geeignet, wie z.

   B. komplexe Chromverbin  dungen     aliphatischer    oder aromatischer     o-Oxy-          carbonsäuren.    Als Beispiele     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    können u. a. Milchsäure,       Glykolsäure,        Zitronensäure    und insbesondere  Weinsäure genannt werden, während von  den aromatischen     o-Oxycarbonsäuren    z. B.

    solche der     Benzolreihe,    wie 4-, 5- oder     6-Me-          thy        1-1-oxybenzol-2-carbonsättre    und vor allem  die nicht weiter     substituierte        1-Oxybenzol-          2-carbonsäure    zu erwähnen     sind.    Die Behand  lung mit den chromabgebenden Mitteln ge  schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder  unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in An  wesenheit von     Salzen    organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder weite  ren die Komplexbildung fördernden Mitteln.  



  Die erfindungsgemässe     Abspaltung    der       Acylgruppe    mittels     Alkalien    kann vor oder  nach, vorzugsweise aber während der     Me-          tallisierung    vorgenommen werden. Als     Al-          kalien    kommen selbstverständlich solche in  Betracht, die aus einer     Acylaminogruppe    die       Acylgruppe    abspalten können, wie z. B. Am  moniak und vor allem Kalium- und Natrium  hydroxyd.

   Die Menge Alkali muss so gewählt  werden, dass im Reaktionsgemisch ein über  schuss an     Alkali    vorhanden     ist.,    d. h. es     muss     mehr Alkali vorhanden sein als     zur        Absätti-          gung    sämtlicher im Reaktionsgemisch vor  handenen sauren,     salzbildenden        Gruppen         erforderlich ist.

   Zweckmässig sorgt man da  für, dass das Reaktionsgemisch einen minde  stens 0,5 und vorzugsweise 4 bis 6     Moleküle     betragenden     Alkaliüberschuss    (auf den     Aus-          gangsmonoazofarbstoff    der obigen Formel  gerechnet) enthält. Die     Alkalibehandlung     kann z. B. bei 100  C oder bei noch höheren  Temperaturen, z. B. bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches, während längerer Zeit,  z. B. 1 bis 12, vorzugsweise 6 Stunden durch  geführt werden.  



       Beispiel:     21,1 Teile     4-Nitro-6-:acetylamino-2-amino-          1-oxybenzolwerden    in 200 Teilen Wasser und  15     Volumteilen        10n-Salzsäure    aufgeschlämmt  und bei 5 bis 10  mit 25     Volumteilen        4n-Na-          triumnitritlösung        diazotiert.    Die durch Zu  gabe von     Natriumcarbonat    neutralisierte     Di-          azoverbindung    lässt man einlaufen in eine mit  Eis auf 0  abgekühlte Lösung von 20,

  5 Teilen       1-Acetylamino-7-oxyna.pht.halin    in 52     Volum-          teilen        2n-Natriiunhydroxydlösiing    und 50     Vo-          liunteilen        2n-1Vatriumcarbonatlösung.    Nach  beendeter Kupplung wird der abgeschiedene  Farbstoff filtriert und mit verdünnter Na  triumchloridlösung gewaschen.  



  42,3     Teile    dieses Farbstoffes werden in  1200 Teilen Wasser aufgeschlämmt. Nach Zu  gabe von 24 Teilen     Natriumhydroxyd    und  120 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem    Natrium mit einem Chromgehalt von  2,6 /o wird zum Sieden erhitzt und etwa  6 Stunden am Rückfloss gekocht. Aus der kla  ren, grünblauen Lösung wird der Farbstoff  durch Zusatz von     Natriumchlorid    und Neu  tralisieren mit verdünnter Essigsäure voll  ständig abgeschieden, getrennt und ge  trocknet.  



  Wenn man wie oben, jedoch ohne     Zusatz     von     Natriumhydroxyd,        chromiert,    d. h. ohne  Abspaltung der     Acetylgruppe,    so wird ein  Farbstoff erhalten, welcher Wolle in eher rot  stichig grauen Tönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass man einen lfonoazofarbstoff der Formel EMI0002.0037 ein die Acylgruppe abspaltendes Alkali und chromabgebende Mittel derart aufeinander einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der zwei Monoazofarb- stoffmoleküle an ein Chromatom komplex ge bunden enthält.

   Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser löst und Wolle aus sehwach alkalischem, neu tralem oder essigsaurem Bade in vollen blau stichig oliven Tönen von guter Licht-, Nass-, Dekatur- und Carbonisiereclitheit färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein ?1fo- lekül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden Mittels ein wirken lässt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in al kalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycar- bonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chromab gebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.