CH300463A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es     wurde        gefunden,    dass man zu einem  neuen, wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0008     
         chromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     chromhaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein rotes Pulver,  das sich in Wasser mit roter Farbe löst und  Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade  in roten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann     dui        ch    Kupplung des 1-     (4'-Methoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an  sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        4-Chlor-          2-amino-l-oxybenzol-5-sulfonsäureamid,    her  gestellt werden.  



  Das hierbei verwendete 1-     (4'-Methoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    kann nach an  sich bekannten Methoden erhalten werden,  z. B. indem man     diazotiertes        4-Methoxyanilin     reduziert und das entstandene     4-Methoxy-          phenylhydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder       Acetessigestern    zum     gewünschten        Pyrazolon     kondensiert.

      Die     Behandlung    mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierimg    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen  dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines  Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu  verwenden     und/oder    die     Chromierung    in  schwach saurem bis     alkalischem        Mediiun    aus  zuführen.

   Demzufolge sind auch diejenigen       Chromverbindungen,    die in     alkalischem    Me  dium beständig sind, für die     Durchführung     des     Verfahrens    besonders gut     geeignt,    wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aromati  scher     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom in  komplexer     Bindung    enthalten. Die     Metalli-          sieriing    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z.

   B. bei Siedetem-           peratur    des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.  in Anwesenheit von     Salzen    organischer     Säu=     reu, von Basen, organischen     Lösungsmitteln     oder weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  22,3     Teile        4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol-5-          sulfonsäureamid    werden in 50 Teilen Wasser  und 14 Teilen 30%iger     Salzsäure    gelöst und  bei 0 bis 5  mit einer     wässrigen    Lösung von  6,9 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die mit       Natriumcarbonat    neutralisierte     Diazosiispen-          sion    wird bei 10 bis 12  in eine Lösung aus  22 Teilen 1-     (4'-Methoxyphenyl)-3-methyl-5-          pyrazolon,    50 Teilen Wasser und 14,

  0 Teilen  30 %     iger        Natriiunhydroxydlösung    eingegossen.  Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farb-         stoff    wird durch Hinzufügen von Natrium  chlorid. vollständig abgeschieden. Die durch       Abfiltrieren    gewonnene     Farbstoffpaste    wird in  250 Teilen Wasser     verrührt    und mit 120 Teilen  einer Lösung von     chromsalicylsaurem        Na-          trium,[Kalium    mit einem Chromgehalt von  2,6 % sowie 6,7 Teilen 30     %        iger    Natrium  hydroxydlösung versetzt.

   Das Ganze wird  während 3 Stunden am     Rückfluss    gekocht.  Nach dieser Zeit ist die     Chromierimg    beendet.  Der chromhaltige Farbstoff wird durch Ein  dampfen des Reaktionsgemisches im Vakuum  isoliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel HO OH @C-N-@@-O CH3 1-N N 02IS- i =N NI-I2 Cl C113 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff ent steht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff bildet ein rotes Pulver, das sich in Wasser mit roter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in roten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kiil Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Menge eines chrom abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.