CH306376A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B45/00—Complex metal compounds of azo dyes
- C09B45/02—Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
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- C09B45/16—Monoazo compounds containing chromium
Description
<B>Verfahren zur</B> Herstellung eines <B>metallhaltigen</B> Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, neuen, metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0001.0006 ein die Acylgruppe abspaltendes Alkali und ehromabgebende Mittel derart aufeinander einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der zwei Monoazofa.rbstoff- inoleküle an ein Chromatom komplex gebun den enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsau rem Bade in vollen grüngrauen Tönen von guter Licht-, Nass-, Dekatur- und Carboni- siereehtheit und ausgezeichneter Abendfarbe färbt. Die Behandlung mit den chromabgeben den Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver fahren in der Weise, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der pro Molekül 1lono- azofarbstoff weniger als ein Atom Chrom in komplexer Bindung enthält. Es empfiehlt sich im allgemeinen, bei der MetallisierLumg auf ein Molekül Farbstoff weniger als ein, min destens aber ein halbes Atom Chrom zu ver wenden und die Metallisierung in alkalischem Mittel auszuführen. Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkali schem Mittel beständig sind, für die Durch führLmg des Verfahrens besonders gut geeig net, wie z. B. komplexe Chromv erbindLLngen aliphatischer oder aromatiseher o-Oxycarbon- säuren. Als Beispiele aliphatischer Oxyca.r- bonsäuren können u. a. Milchsäure, Glykol- säure, Zitronensäure und insbesondere Wein säure genannt werden, während von den aro matischen o-Oxycarbonsäuren zum Beispiel solche der Benzolreihe, wie 4-, 5- oder 6-Me- thyl-l-oxybenzol-2-carbonsäure und vor allem die nicht weiter substituierte 1-Oxybenzol- 2-carbonsäure zu erwähnen sind. Die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln ge schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An wesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in An wesenheit von Salzen organischer Säuren, von Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei teren die Komplexbildung fördernden Mitteln. Die erfindungsgemässe Abspaltung der Acylgruppe mittels Alkalien kann vor oder nach, vorzugsweise aber während der Metalli- sierung, vorgenommen werden. Als Allkallen kommen selbstverständlich solche in Betracht, die aus einer Acylaminogruppe die Acyl- gruppe abspalten können, wie z. B. Ammoniak -und vor allem Kalium- und Natriumhy droxyd. Die Menge Alkali muss so gewählt werden, dass im Reaktionsgemisch ein Überschoss an Alkali vorhanden ist, das heisst, es muss mehr Alkali vorhanden sein, als zur Absättigimg sämtlicher im Reaktionsgemisch vorhandenen sauren, salzbildenden Gruppen erforderlich ist. Zweckmässig sorgt man dafür, dass das Reaktionsgemisch einen mindestens 0,5 und vorzugsweise 4 bis 6 1loleküle betragenden Alkaliüberschuss (auf den Ausgangsmonoazo- farbstoff der obigen Formel gerechnet) ent hält. Die Alkalibehandlung kann zum Beispiel bei 100 C oder bei noch höheren Tempera turen, z. B. bei Siedetemperatur des Reak tionsgemisches, während längerer Zeit, z. B. 1 bis 12, vorzugsweise 6 Stunden, durchgeführt werden. <I>Beispiel:</I> 20,2 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säuremethylamid werden in 200 Teilen Was ser und 15 Volumteilen 10n-Salzsäure auf geschlämmt und bei 5 bis 10 mit 25 Volum- teilen 4n-Natriumnitritlösung diazotiert. Die durch Zugabe von Natriumcarbonat neutrali sierte Diazoverbindung lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0 abgekühlte Lösung von 20, 5 Teilen 1-Acetylamino-7-oxynaphthalin in 52 Volumteülen 2n-Natriumhydroxydlösung und 50 Volumteilen 2n-Natriumcarbonat- lösung. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit ver dünnter Natriumchloridlösung gewaschen. 41,4 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäur emethylamid und 1-Acetylaniino-7-oxy-naphthalin werden in 1200 Teilen Wasser aufgeschlämmt. Nach Zu gabe von 24 Teilen Natriumhydr oxyd und 120 Teilen einer Lösung von chromsalicylsau- rem Natrium mit einem Chromgehalt von 2,6 % wird zum Sieden erhitzt und etwa 6 Stunden am Rüekfluss gekocht. Aus der klaren, grünblauen Lösung wird der Farb stoff durch Zusatz von Natriumchlorid und Neutralisieren mit verdünnter Essigsäure voll ständig abgeschieden, getrennt und getrocknet. Wenn man wie oben, jedoch ohne Zusatz von Natriumhydroxyd ehromiert, das heisst. ohne die Aeetvlgruppe abzuspalten, so wird ein Farbstoff erhalten, welcher Wolle in eher, rotstiehig grauen Tönen färbt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0061 ein die Aeylgruppe abspaltendes Alkali und chromabgebende Mittel derart. aufeinander einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der zwei Monoazofarb- stoffmoleküle an ein Chromatom komplex ge bunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet.ein schwarzes Pulver, das sieh in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in vollen grüngrauen Tönen von guter Licht-, Nass-, Dekatur- und Carbonisierechtheit und ausgezeichneter Abendfarbe färbt. 1vNTERAN SPRÜCHE 1.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindesten aber 1/2 Atom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden :Mittels einwir ken lä.sst. \_'. Verfahren gemäss Patentansprueli, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem :Medium ausführt. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chroniverbindiuigen ver- endet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver- wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH306376T | 1952-02-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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CH306376A true CH306376A (de) | 1955-04-15 |
Family
ID=4492781
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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CH306376D CH306376A (de) | 1952-02-11 | 1952-02-11 | Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. |
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Country | Link |
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CH (1) | CH306376A (de) |
-
1952
- 1952-02-11 CH CH306376D patent/CH306376A/de unknown
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