CH321742A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 304040    Verfahren zur Herstellung     eines        Azofarbstoffes       Es wurde     gefunden,    dass man     zu    einem  wertvollen, metallhaltigen     Azofarbatoff    ge-         langt.,    wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0009     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     kobalthal.tiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazoafarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.

    



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein       was'wrlöslielies    Pulver, das Wolle aus schwach  alkalischem, neutralem oder schwach essig  saurem Bade in gelben Tönen von guter  1     Jeht-    und Waschechtheit färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als     Aus-          gangsstoff    dienende     Monoazofarbstoff    kann  nach an sich bekannten Methoden     hergestellt     werden, indem man     diazotiertes        3-Amino-4-          oxy-1,1'-diphenylsulfon    mit     2-Acetoacetyl-          aniinona.phthalin-6.suIfonsäureamid    in     alka-          lisehem    Medium     rippelt.     



  Bei der Durchführung des Verfahrens  empfiehlt es sieh im. allgemeinen, eine weniger  als ein,     mindestens    aber ein halbes Atom  Kobalt enthaltende Menge eines     kobaltabge-          benden    Mittels zu verwenden und/oder die         lletallisierung    in schwach saurem bis alka  lischem Medium     auszuführen.    Es sind zum  Beispiel als     kobaltabgebende    Mittel für die  Durchführung des     Verfahrens        besonders        gut     geeignet komplexe     Kobaltverbindungen        alipha-          tischer       

   o-Oxycarbons@äuren,    welche (las Kobalt  in komplexer     Bindung    enthalten. Als Bei  spiele     alipha.tischer        Oxyearbonsäuren    können  u. a. Milchsäure,     Clykolsäure,        Zitronensäure     und     insbesondere        Weinsäure    genannt werden.  Einfache     Kobaltverbindungen,    z. B. Salze des  zweiwertigen Kobalts, wie     Kobaltsulfat    oder       Kobaltacetat    und gegebenenfalls Kobalt  hydroxyd können auch     als        kobaltabgebende     Mittel verwendet werden.  



  Die     Umwandlung        des        Farbstoffes    in die  komplexe     Kobaltverbindung    geschieht mit  Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck,  z. B. bei 75 bis 85 ,     gegebenenfalls    in Anwesen  heit     geeigneter    Zusätze, z. B. in Anwesenheit  von Salzen     organischer    Säuren, von Basen,      organischen Lösungsmitteln oder weiteren die  Komplexbildung fördernden Mitteln.  



       Beispiel     256 Teile     1-Chlor-2-nitrobenzol-4-sulfon-          säurechlorid    werden in 500 Teilen trockenem  Benzol gelöst und bei 40      all'mählieh    mit  140 Teilen Aluminiumchlorid versetzt., wobei  sich Chlorwasserstoff entwickelt. Man hält  3 bis 4 Stunden bei 40     bis    50 , giesst die  dunkle     Flüssigkeit    auf Eis     und:    treibt das       Benzol    mit     Wasserdampf    über. Der Rück  stand wird nach dem Erkalten filtriert und  mit Wasser gewaschen.

   Das so erhaltene, noch  feuchte     1-Chlor-2-nitrobenzol-4-phenylslilfon,     das aus     Alkohol        umkristallisiert    einen Schmelz  punkt von 125 bis 126  zeigt, wird nun in  500 Teilen 10     0;        oiger    Natronlauge während  3 Stunden nun Sieden erhitzt, bis eine prak  tisch klare Lösung entstanden ist.     Diese    wird  mit     Salzsäure    angesäuert, das ausgefallene       4-Oxy-3-nitro=1,1'-diphen@lsulfon        abfiltriert     und mit Wasser gewaschen.

   Aus Alkohol       kristallisiert    es in gelben Kristallen     vorn     Schmelzpunkt 132     bis    134 . Zum Schluss  wird das Produkt nach üblicher Methode mit  Natrium, (oder katalytisch mit Wasser  stoff     in    Gegenwart von Nickel) reduziert.  



  24,9 Teile des so erhaltenen 3-Amino-4-oxy-         1,1'-diphenylsulfons    werden in üblicher Weise  in salzsaurer Lösung mit     Na.triumnitrit        diazo-          tiert.    Die mit     Natriumcarbonat    neutralisierte       Diazoverbindung    vereinigt man mit einer  Lösung, hergestellt aus 30,6 Teilen     2-.1.ceto-          aeetylaininonaphthalin-6-sulfonsä.ureamid,    100  Teilen Wasser, 4 Teilen     Natriumhydroxyd    und  5 Teilen     Natriumearbonat.    Nach beendeter  Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff       abfiltriert,

      mit verdünnter     Nat.riumchlor        id-          lösung    gewaschen und getrocknet.  



  Zur Überführung des so erhaltenen Farb  stoffes in die komplexe     Kobaltverbindung     werden 5,66 Teile     des    Farbstoffes mit 150 Tei  len Wasser und 5     Volumteilen        2n-Na.trium-          hydroxydlösung    auf 80  erwärmt und mit  11 Teilen einer     Kobaltsulfatlösung    mit einem       Kobaltgehalt    von     2,951/o    versetzt. Nach etwa  halbstündigem Erwärmen auf 80 bis 90  ist  die     Komplexbildung    beendet.

   Durch Neutra  lisieren mit verdünnter Essigsäure wird der  gebildete     Kobaltkomplex    des     Farbstoffes    voll  ständig abgeschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0050 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei 'L#Tonoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein @vasserlösliches Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essig saurem Bade in gelben Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss- man pro Molekül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, min destens aber ein halbes Atom Kobalt enthal tende Menge eines kobältabgebenden Mittels verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, d'ass man die 111=etalli- sierung in alkalischem Medium durch führt. 3. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, da.ss man als kobalt- abgebend.e Mittel komplexe Kobaltverbindun- gen verwendet, welche eine aliphatische o-Oxy- earbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebendes Mittel eine komplexe Kobaltver- bindung verwendet, welche Weinsäure in komplexer Bindung enthält. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgeben.de Mittel einfache Verbindungen des zweiwertigen Kobalts verwendet.