CH308779A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen, neuen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff    gelangt, wenn man einen     Monoazofarb-          stoff    der Formel  
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    ein die Asylgruppe abspaltendes Alkali und  chromabgebende Mittel derart aufeinander       einwirken    lässt,     da.ss    ein     chromhaltiger        Azo-          farbstoff    entsteht,

   der zwei     Monoazofarb-          stoffmoleküle    an ein Chromatom komplex  gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet       ein    schwarzes Pulver, das sich in     V4'asser    mit  blauer und in konzentrierter Schwefelsäure  mit violetter Farbe löst und Wolle aus  schwach alkalischem, neutralem oder essig  saurem Bade in vollen grüngrauen Tönen von  guter Licht-,     Nass-,        Dekatur-    und     Carbonisier-          eelitheit    färbt.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver  fahren in der Weise, dass ein chromhaltiger       Azofarbstoff    entsteht, der pro Molekül     Mono-          azofarbstoff    weniger als ein Atom Chrom in    komplexer Bindung enthält. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, bei der     Metallisierung     auf     ein    Molekül Farbstoff weniger als ein,  mindestens aber ein halbes Atom Chrom zu       verwenden    und die     Metallisierung        in    alka  lischem Mittel auszuführen.

   Demzufolge sind  auch diejenigen     Chromverbindungen,    die in  alkalischem Mittel beständig sind, für die  Durchführung des Verfahrens besonders     gut     geeignet, wie z. B. komplexe Chromverbin  dungen     aliphatischer    oder aromatischer     o-Oxy-          e.arbonsäuren.    Als Beispiele     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    können u. a. Milchsäure,       Glykolsäure,    Zitronensäure und insbesondere  Weinsäure genannt werden, während von  den aromatischen     o-Oxycarbonsäuren    z. B.

    solche der     Benzolreihe,    wie     4-,    5- oder     6-Me-          thyl-l-oxybenzol,2-carbonsäure    und vor allem  die nicht weiter substituierte     1-Oxybenzol-          ?-carbonsäure    zu erwähnen sind. Die Behand  lung mit den chromabgebenden Mitteln ge  schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder  unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des       Iieaktionsgemisclles,    gegebenenfalls in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z. B. in An  wesenheit von     :Salzen    organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren die Komplexbildung fördernden Mit  teln.  



  Die erfindungsgemässe Abspaltung der       Asylgruppe    mittels     Alkalien    kann vor oder  nach, vorzugsweise aber während der     Metalli-          sierung    vorgenommen werden.     Als        Alkalien         kommen selbstverständlich solche in     Bc-          traeht,    die aus einer     Acylaminogruppe    die       Acylgruppe    abspalten können, wie z. B. Am  moniak und vor allem Kalium- und Natrium  hydroxyd.

   Die Menge Alkali muss so gewählt  werden, dass im Reaktionsgemisch ein über  schuss an Alkali vorhanden ist, d. h. es muss  mehr Alkali vorhanden sein als zur     Absätti-          gung    sämtlicher im     Reaktionsgemisch    vorhan  denen sauren, salzbildenden Gruppen erfor  derlich ist. Zweckmässig sorgt man dafür, dass  das Reaktionsgemisch einen mindestens 0,5  und vorzugsweise 4 bis 6 Moleküle betra  genden     Alkaliüberschuss    (auf den     Ausgangs-          monoazofarbstoff    der obigen Formel     gereeli-          net)    enthält. Die     Alkalibehandlung    kann z. B.

    bei 100  C oder bei noch höheren Tempera  turen, z. B. bei Siedetemperatur des Reak  tionsgemisches, während längerer Zeit, z. B.  1 bis 12, vorzugsweise 6 Stunden durchgeführt  werden.  



  <I>Beispiel:</I>  18,7 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-methyl-          sulfon    werden in 200     Teilen        Wasser    und  1.5     Volumteilen        10n-Salzsäure    aufgeschlämmt  und bei 5 bis 10  C mit 25     Volumteilen        4n-Na-          triumnitritlösung        diazotiert.    Die durch Zu  gabe von     Natriumcarbonat    neutralisierte     Di-          azoverbindung    lässt man einlaufen in eine  mit Eis auf 0  C abgekühlte Lösung von  20,

  5 Teilen     1-Acetylamino-7-oxynaphthalin    in  52     Volumteilen        2n-Natriumhydroxydlösung     und 50     Volumteilen        2n-Natriimicarbonatlö-          simg.    Nach beendeter Kupplung wird der ab  geschiedene Farbstoff filtriert und mit ver  dünnter     Natriumchloridlösung    gewaschen.  



  39,9 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          tem        2-Amino-l-oxybenzol-4-methylsulfon        lind     1-     Acety        lamino    - 7 -     oxynaphthalin    werden in  12:00 Teilen Wasser aufgeschlämmt.

   Nach Zu  gabe von 24 Teilen     Natrnumhydroxyd    und  120 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem    Natrium mit einem Chromgehalt von       2,6%        wird        zum        Sieden        erhitzt        und        etwa     6 Stunden am     Rüekfluss    gekocht. Aus der  klaren, grünblauen Lösung wird der Farb  stoff durch Zusatz von     Natriumchlorid    und    Neutralisieren mit,     verdünnter    Essigsäure  vollständig abgeschieden, getrennt und ge  trocknet.  



  Wenn *man wie oben, jedoch ohne Zusatz  von     Natriumhydroxyd,        chromiert,    d. h. ohne  die     Acetylgruppe    abzuspalten, so wird ein  Farbstoff erhalten, welcher Wolle in eher  rotstickig grauen Tönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch -lekemi- zeichnet, dass man einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0061 ein die Acvlgiuippe abspaltendes Alkali und chromabgebende Mittel derart aufeinander einwirken lä.sst, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der zwei Monoazofarb- stoffmoleküle an ein Chromatom komplex ge bunden enthält.

   ' Der neue chromhaltige Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit. violetter Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essig saurem Bade in vollen grüngrauen Tönen von guter Licht-, Nass-, Dekatur- und Carbonisier- echtheit. färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mo lekül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden Mittels einwir ken lässt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- lang mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche eine aromatische o-Oxycar- bonsä.ure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bindung enthalten.