CH307191A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung</B>     eines   <B>metallhaltigen</B>     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
         ehromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein     wasserlösli-          elies    Pulver, das Wolle aus schwach     alkali-          seliem,    neutralem oder essigsaurem Bade in  marineblauen Tönen von ausgezeichneter  Wasch-,     Dekatur-    und     Carbonisierechtheit     färbt,  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     5-Chlor-          1-oxynaphthalins    mit nach an sich bekannten  Methoden, z.

   B. mittels Salzsäure und Na  triumnitrit,     diazotiertem        2-Amino-1-oxyben-          zol-5-methylsulfon    hergestellt werden.  



  Zur     Herstellung    des hierbei benötigten       2-Amino-l-oxybenzol-5-methylsulfons    wird     1,2-          Benzoxazolon    - 5 -     sulfonsäurechlorid    mit Na  triumsulfit zur     Benzoxazolonsulfinsäure    redu  ziert, dieselbe     methyliert,    z. B. mit Dimethyl-    Sulfat, und das so erhaltene     1,2-Benzoxazolon-          5-methylsulfon    durch     alkalische        Verseifung    in  das     2-Amino-l-oxybenzol-5-methylsulfon    über  geführt.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden     Mitteln     und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindun  gen dieser     Zusammensetzung    liefern. Es emp  fiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül  eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens  aber ein halbes Atom Chrom zu verwenden  und/oder die     Chromierung    in schwach saurem  bis alkalischem Medium auszuführen.

   Demzu  folge sind auch diejenigen Chromverbindun  gen, die in alkalischem Medium beständig  sind, für die Durchführung des Verfahrens  besonders gut geeignet, wie z. B. solche  Chromverbindungen     aliphatischer        Oxycarbön-          säuren    oder vorzugsweise aromatischer     o-Oxy-          carbonsäuren,    welche das Chrom in komplexer  Bindung enthalten. Die     Chromierung    ge  schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder  unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches,     gegebenenfalls    in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z.

   B. in An  wesenheit von Salzen organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren die Komplexbildung fördernden Mitteln.      <I>Beispiel:</I>  18,7 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-5-methyl-          sulfon    werden in 400 Teilen Wasser aufge  schlämmt und nach Zusatz von 22 Teilen       30o/oiger    Salzsäure und Eis bei 0-5  durch  Zugabe einer Lösung von 6,9 Teilen Natrium  nitrit in 25 Teilen Wasser     diazotiert.    Die     Di-          azolösung    wird durch Zugabe von     Natrium-          carbonat    kongoneutral gestellt und dann zu  einer mit Eis auf 0  gekühlten Lösung aus  17,

  75 Teilen     5-Chlor-l-oxynaphthalin,    4 Teilen       Natriumhydroxyd,    5,3 Teilen     Natriumearbo-          nat    in 200 Teilen Wasser gegeben. Nach be  endeter Kupplung wird der vollständig aus  gefallene Farbstoff filtriert und getrocknet.

      18,8 Teile des so erhaltenen Farbstoffes  werden unter Zusatz von 4 Teilen Natrium  hydroxyd in 500 Teilen Wasser gelöst und mit  60 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem    Natrium mit einem Chromgehalt von       2,6        %        versetzt.        Das        Chromiergemisch        wird     einige Stunden bei Siedetemperatur gerührt.  Nach beendeter     Chromierung    wird der gebil  dete Chromkomplex durch Zusatz von Na  triumchlorid vollständig ausgeschieden und       abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0025 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali schem, neutralem oder essigsaurem Bade in marineblauen Tönen von ausgezeichneter Wasch-, Dekatur- und Carbonisierechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent- haltende Menge eines ehromabgebenden Mit tels anwendet. 2: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.