CH286353A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Monoazofarbstoffes.            12:s        wurde    gefunden, dass man zu einem  neuen,     wertvollen    chromhaltigen Monoazo-         i'arbstoff    gelangt,     wenn    man auf einen     3Iono-          azofarbstoff    der Formel     3s     
EMI0001.0010     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Allkylgintppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

    



  Der neue Farbstoff stellt eine     dunkel    ge  färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit.  blauer, in verdünnten.     Alkalihydroxydlösun-          gen    mit violetter und in konzentrierter Schwe  felsäure mit     schmutzigblauer    Farbe löst und  Wolle aus     schwefelsaurem    Bade in echten,  sehr gleichmässigen, reinen     rotstichig    blauen  Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch       denselben    Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe        können    her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes     2,     Alkoxy    - 5     -lmethoxy-13        aminobenzol-4-sudfon-          säuremorpholid    mit     1-Oxynaphthalin-3,6-disul-          fonsEure    vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise  nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs  stoff für das vorliegende Verfahren erweist    sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-5-sulfonsäuremorpholid    erhält  liche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotiertnmg    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          l.-aminobenzol-4-sulfonsäuremorpholids    kann  in üblicher, an sich bekannter Weise, z. B. mit  Hilfe von     Natriumnitrit    und Salzsäure, erfol  gen. Die Kupplung der     Diazoverbindung    mit  der     1-Oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    erfolgt  zweckmässig in alkalischem Medium. Gegebe  nenfalls kann die Kupplung auch in An  wesenheit geeigneter Lösungsmittel, wie Alko  hol oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     hlonoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von Verunreinigungen  befreit werden. Im     allgemeinen    kann jedoch  zur Behandlung mit den metallabgebenden  Mitteln die     Kupplungsmasse    als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.

    In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der     Durchführung    der  Reaktion mit dem metallabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion     günstigen        pg-Wert,         das heisst auf     schwach    mineralsaure     Ueaktion;          einzustellen.     



  Als chromabgebende Mittel können beim       vorliegenden    Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen     Chroms,    wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat. und     Chromfor-          miat,    in Betracht kommen.

   Die Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen     Bedingungen,    bei welchen eine Ab  spaltung des     Alkylrestes    der in     o-Stellimg    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe          stattfindet.    Diese Abspaltung unter gleichzei  tiger Bildung der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode     durchführen,    indem man die Behand  lung mit dem     chromabgebenden    Mittel, z. B.

         mit        Chromformiat    oder Chromsulfat, in wäs  serigem,     vorzugsweise    mineralsaurem Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen     zwischen    110 und 150  C, vor  nimmt.  



       Beispiel:     30,2 Teile     2,5-Dimethoxy-l-amino-benzol-4-          sulfonsäure-morpholid    werden in     üblicher     Weise in Gegenwart von     Salzsäure    mit Na  triumnitrit     diazotiert.    Die     Diazoverbindung     wird     unter    Rühren zu einer auf 10  abgekühl  ten     alkalischen    Lösung von 33 Teilen     1-Oxy-          naphthalin    - 3,6 -     disulfonsäure    in 400 Teilen  Wasser, welche einen Überschuss an Natrium-         earbonat        enthält,

          zufliessen    gelassen. Der ent  standene Farbstoff kann durch Zusatz von  Salzsäure und     Natriumchlorid    abgeschieden  -Lind     abfiltriert    werden. Er stellt getrocknet  eine     braune    Substanz dar, die sich in verdünn  ter     Natriumcarbonatlösung    mit roter und in  konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe  löst und Wolle     aus    saurem Bade in roten  Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung, in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem  Wasser     verrührt    und 10     o/oige        Schwefelsäure     bis zur schwach mineralsauren Reaktion zuge  geben.

   Nach     Zusatz    einer 5,7 Teile     Cr    enthal  tenden Menge     Chromsulfat        Cr2    (S04) 3 erhitzt  man das     Reaktionsgemisch    im verbleiten     Rühr-          autoklaven    auf 125 bis 130  C und rührt wäh  rend 20 Stunden bei dieser Temperatur. Die  komplexe Chromverbindung wird durch Zu  satz von     Natriumchlorid    abgeschieden und  nach dem Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren- zur Herstellung eines chromhal- tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0059 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-AllVlrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue chromhaltige Farbstoff stellt eine dunkel gefärbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in. verdünnten Alkali- hydroxydIösungen mit violetter und in kon zentrierter Schwefelsäure mit schmutzig blauer Farbe löst und Wolle aus schwefel saurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen rotstickig blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, - worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0003.0003 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druek bei erhöh ter Temperatur ausführt.