CH286356A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     ehrombaltigen        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen chromhaltigen     Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in     Wasser    mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydr        oxydlösun-          gen    mit violetter und in konzentrierter Schwe  felsäure mit     .dichroitisch    rotblauer Farbe löst  und Wolle aus     sehwefelsaurem    Bade in echten,  sehr gleichmässigen, reinen . blauen Tönen  färbt, welche bei     Kunstlicht    praktisch densel  ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem     män    ein     diazotiertes          2-Alkoxy-5-methoxy-l-aminobenzol-4-äthylsul-          fon    mit.     1-Oxynaphthalin-3,8-disulfonsätire     vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält     vorzugsweise       nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs  stoff für das vorliegende Verfahren erweist  sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-4-äthylsulfon    erhältliche     _    Mono  azofarbstoff.  



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-amiuobenzol-4-äthylsu1fons    kann in üblicher,  an sich bekannter Weise, z. B.     mit    Hilfe von       Natriumnitrit    und Salzsäure, erfolgen. Die  Kupplung der     Diazoverbindung    mit der       1-0xynaphthalin-3,8-disulfonsäure    erfolgt.  zweckmässig in alkalischem Medium. Gegebe  nenfalls kann die Kupplung auch in Anwesen  heit geeigneter Lösungsmittel, wie Alkohol  oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert     und    von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann je  doch zur Behandlung mit den metallab  gebenden Mitteln die     Kupphlngsmasse    als  Ganzes und ohne     Zwischenabscheidung    ver  wendet werden.

   In der Regel ist es hier  bei notwendig, das Kupplungsgemisch vor  der     Durchführung    der Reaktion mit dem me  tallabgebenden Mittel auf den für diese Reak  tion     günstigen        pH-Wert,    das heisst auf schwach  mineralsaure Reaktion, einzustellen.  



  Als chromabgebende Mittel     können    beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze      des dreiwertigen     Chroms,    wie     Chr        omfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chromfor-          miat,    in Betracht kommen. Die .Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen     Bedingungen,    bei welchen eine Ab  spaltung des     Alkylrestes    der in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe     stattfindet.

   Diese Abspaltung     -unter    gleichzei  tiger Bildung der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode durchführen, indem man die Behand  lung mit dem chromabgebenden Mittel, z. B.  mit     Chromformiat    oder Chromsulfat, in wäs  serigem, vorzugsweise     mineralsaurem    Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen zwischen 110 und 150  C, vor  nimmt.

      <I>Beispiel:</I>  24,5 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-4-          äthylsulfon    werden in üblicher Weise in  Gegenwart von Salzsäure mit     Natriumnitrit          diazotiert.    Die     Diazoverbindung    wird unter  Rühren zu einer auf 10  C abgekühlten alkali  schen Lösung von 33     Teilen        1-Oxynaphthalin-          3,8-disulfonsäure    in 400 Teilen Wasser, welche  einen Überschuss an     Natriumearbonat    enthält,  zufliessen gelassen.

   Der     entstandene    Farbstoff  kann durch Zusatz von     Natriumchlorid    ab  geschieden und     abfiltriert    werden. Er stellt  getrocknet eine bordeauxrote Substanz dar,  die sich in verdünnter     Natriumcarbonatlösung     mit roter und in konzentrierter Schwefelsäure  mit blauer Farbe löst     und    Wolle aus saurem  Bade     in.    roten Tönen färbt.  



  Dieser     Farbstoff    kann, vorteilhaft ohne  vorherige     Trocknung,    in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck     wird    die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem       Wasser        verrührt        und        10        %        ige        Schwefelsäure     bis zur schwach     mineralsauren    Reaktion zuge  geben.

   Nach Zusatz     einer    5,7 Teile     Cr    enthal  tenden Menge     Chromsulfat        Cr2(S04)3        er-          hitzt    man das Reaktionsgemisch     im    verbleiten       Rührautoklaven    auf 125 bis 130  und rührt  während 20     Stunden    bei     dieser    Temperatur.  Die komplexe Chromverbindung     wird    durch    Zusatz von     Natriumchlorid    abgeschieden und  nach dem Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chromhal tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0057 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkylrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnten Alkalihydro2Lydlösun- gen mit violetter und in konzentrierter Schwe felsäure mit dichroitisch rotblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen 1VIonoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlensioffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0073 ausgeht: 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- lung -mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.