CH290297A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        metallhaltigen        Monoazofarbstofes       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen wertvollen chromhaltigen     Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Mönoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0010     
    chromabgebende Mittel in der Weise einwir  ken lässt, dass der Chromkomplex des entspre  chenden     o.o'-Dioxymonoazofarbstoffes    ent  steht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom  Chrom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige     Monoazofärbstoff     stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub  stanz dar; die sich in verdünnter Natrium  carbonatlösung und in konzentrierter Schwe  felsäure mit     rotstichig    blauer Farbe löst und  Wolle aus schwefelsaurem Bade in reinen rot  stichig. blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können herge  stellt werden, indem man ein     diazotiertes        2-          Alkoxy-5-methoxy-4-chlor-l-aminobenzol    mit       8-Chlor-l-oxynaphthalin-3,6-disülfonsäure    ver  einigt.

   Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente     befindliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugs  weise nur wenige, beispielsweise 1 bis 4     Koh-          lenstoffatome.    Als besonders zweckmässiger  Ausgangsstoff für das vorliegende Verfahren    erweist sich der aus     diazotiertem\n,        =Dime-          thoxy-4-chlor-l-aminobenzol    erhältliche     Mono-          azofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          4-chlor-l-aminobenzols    kann in üblicher, an  sich bekannter Weise, z. B. mit Hilfe von Na  triumnitrit und Salzsäure, erfolgen. Die  Kupplung der     Diazoverbindung    mit der     8-          Chlor-l-oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    er  folgt     zweckmässig    in     alkalischem    Medium. Ge  gebenenfalls kann die Kupplung auch in An  wesenheit geeigneter Lösungsmittel,     wie    Alko  hol oder     -Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Als. chromabgebende Mittel     können    beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chromfor-          miat,    in Betracht kommen. Die Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln     erfolgt    un  ter solchem     Bedingungen,    bei welchen eine  Abspaltung des     Alkylrestes    der in     o-Stellung     zur.     Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe     stattfindet.

   Diese Abspaltung unter gleichzei  tiger Bildung der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode durchführen, indem man die Behand  lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs  serigen, vorzugsweise mineralsaurem Medium  unter Druck bei erhöhter     Temperatur,    z. B.  Temperaturen zwischen 110     und    1400 C, vor  nimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  18,8 Teile     2,5-Dimethoxy-4-chlor-l-amino-          Benzol    werden     in    üblicher Weise     in    Gegenwart           von        30        Teilen        30        %        iger        Salzsäure        mit    7     Tei-          len        Natriumnitrit        diazotiert.    Die Lösung der       Diäzoverbindung    wird unter gutem Rühren  zu     einer    

      auf    10  C gekühlten Lösung von 37  Teilen     8-Chlor-l-oxynaphthalin-3,6-disulfon-          säure    und 40     Teilen    wasserfreiem     Natrium-          carbonat        in    400     Teilen    Wasser zufliessen ge  lassen.

   Der entstandene Farbstoff fällt zum  grössten Teil aus und wird     abfiltriert.    Er stellt  getrocknet eine     dunkel    gefärbte Substanz dar,  die sich in verdünnter     Natriumcarbonatlösung     mit     rubinroter    und in konzentrierter Schwe  felsäure mit blauer Farbe löst und Wolle     aus     saurem Bade in     rubinroten    Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne vor  herige     Trocknung,    in die komplexe Chromver  bindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Parbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem       Wasser        verrührt        und        10        %        ige        Schwefelsäure       bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu  gegeben.

   Nach Zusatz einer 5,7 Teile Chrom  enthaltenden Menge Chromsulfat         [Cr(OH)S04]       erhitzt man das Reaktionsgemisch im verblei  ten     Rührautoklaven    auf 130 bis 135  C und  rührt während 20 Stunden bei dieser Tem  peratur. Das Reaktionsgemisch wird heiss von  geringen     Verunreinigungen        abfiltriert.    Die  - entstandene Chromverbindung wird aus dem  Filtrat durch Zusatz von     Natriumchlorid    ab  geschieden,     abfiltriert    und mit gesättigter       Natriumchloridlösung    nachgewaschen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chromhal- tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0050 chromabgebende Mittel in der Weise einwir ken lässt, dass der Chromkomplex des entspre chenden o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes ent steht, welcher pro Molekül Farbstoff ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

   Der neue, chromhaltige Monoazofarbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub stanz dar, die sich in, verdünnter Natri-Lun- carbonatlösung und in konzentrierter Schwe felsäure mit rotstiehig blauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in reinen, rot stichig blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 gohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0065 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende. Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.