CH270540A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff     gelangt, wenn man auf einen     -.#lonoazofarb-          stoff    der Formel  
EMI0001.0005     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes     stattfindet,     ehromabgebende    Mittel einwirken  lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine  dunkel gefärbte Substanz, welche sich in Was  ser mit blauer, in verdünnten     Alkalihydroxy        d-          lösungen    mit rotvioletter und in     konz.    Schwe  felsäure mit schmutzig rotvioletter Farbe löst  und Wolle aus schwefelsaurem Bade in. gleich  mässigen, echten blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Dlonoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein dianotiertes       2-Alkoxy-5-metlioxy-l-aminobenzol    mit     1-Oxy-          naplitlialin-3,6-disulfonsäure    kuppelt.

   Die in       2-Stellung    der     Diazokomponente    befindliche       Alkoxy        gruppe    enthält vorzugsweise nur we  nige, beispielsweise 1 bis 4,     Kohlenstoffatome.     Als besonders zweckmässiger Ausgangsstoff  für das vorliegende Verfahren erweist, sich der    aus dianotiertem     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol     erhältliche     Monoazofarbstoff.     



  Die Dianotierung des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzols    kann in üblicher, an sich be  kannter Weise, z. B. mit Hilfe von Natrium  nitrit und Salzsäure, erfolgen. Die Kupplung  der     Diazoverbindung    mit der     1-Oxynaphtha-          lin-3,6-disulfonsäure    erfolgt zweckmässig in  alkalischem, beispielsweise     natriumcarbonat-          alkalischem    Medium. Gegebenenfalls kann die  Kupplung auch in Anwesenheit geeigneter Lö  sungsmittel, wie Alkohol oder     Pyridin,    durch  geführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von Verunreinigungen  befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabseheidung    verwendet werden.  In. der Regel ist es hierbei notwendig, das       Kupphingsgemisch    vor der Durchführung der  Reaktion mit dem chromabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion günstigen     pH-Wert,     das heisst auf schwach mineralsaure Reaktion,  einzustellen.  



  Als     ehromabgebende    Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,          Chromsulfate,    Chromacetat und     Chromformiat,     in Betracht.

   Die Behandlung mit den chrom  abgebenden Mitteln erfolgt unter solchen Be  dingungen, bei welchen eine Abspaltung der           Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur     Azogruppe          befindlichen        -0-Alkyl-Restes        stattfindet.     Diese Abspaltung     unter    gleichzeitiger Bildung  der komplexen Chromverbindung lässt sich  nach an sich bekannter Methode durchführen,       indem        man    die     Behandlung    mit dem chrom  abgebenden Mittel, z.

   B. mit     Chromformiat     oder Chromsulfat, in wässerigem, vorzugs  weise     mineralsaurem    Medium, unter Druck bei  erhöhter Temperatur, z. B. Temperatur zwi  schen 110 und 1400, vornimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  15,3 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol     werden in üblicher Weise in Gegenwart von  30 Teilen 30      higer    Salzsäure mit 7 Teilen Na  triumnitrit     diazotiert.    Die filtrierte Lösung  der     Diazoverbindung    wird unter Rühren zu  einer auf 100 gekühlten Lösung von 31 Teilen       1-Oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    und 40 Tei  len     Natriumcarbonat    in 400 Teilen Wasser     zu-          fliessengelassen.    Der     entstandene    Farbstoff  fällt zum grössten     Teil    aus.

   Er stellt getrock  net eine     dunkel    gefärbte Substanz dar, die sich  in Wasser und verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit rubinroter und in     konz.    Schwefel  säure mit blauer Farbe löst und Wolle aus  saurem Bade     in    blaustichig roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann ohne Zwischen  abscheidung in die komplexe Chromverbin  dung übergeführt werden. Zu diesem Zweck       wird    das nach obigen Angaben erhaltene       Kupplungsgemisch    mit 200 Teilen Wasser  verdünnt und 10     o/oige    Schwefelsäure bis zur  schwach mineralsauren Reaktion zugegeben.  Nach Zugabe einer 5,7     Teile        Cr    enthaltenden  Menge Chromsulfat     [Cr2(S04)3]    erhitzt man  das Reaktionsgemisch im verbleiten     Rührauto-          klaven    auf 125 bis 1300 und rührt während  20 Stunden bei dieser Temperatur.

   Die ent  standene Chromverbindung wird durch Zu  satz von 300 Teilen     Natriumchlorid    abgeschie  den und nach dem Erkalten auf Raumtem  peratur     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhal tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0041 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkil-Restes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkel gefärbte Substanz, welche sich in Was ser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxyd- lösungen mit rotvioletter und in konz. Schwe felsäure mit schmutzig rotvioletter Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in gleich mässigen, echten blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man -von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1 kyl-Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0058 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chromes wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.