CH273301A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung</B>     eines        metallhaltigen        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen metallhaltigen     Monoazofarbstoff          gelangt,        wenn    man auf einen     Monoa.zofarb-          stoff    der     Formel     
EMI0001.0010     
         Letter    Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe        des,

          in        o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine       dunkelgefärbte        Substanz,    welche     sich        in    Was  ser mit violetter, in verdünnten     Alkalihy-          droxydlösungen        mit        blaustichig    roter und in       konz.        Schwefelsäure    mit schmutzig violett  roter Farbe löst     und    Wolle     aus    schwefelsau  rem Bade in gleichmässigen, echten blauen  Tönen färbt.  



  Die beim     vorliegenden    Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel  entsprechenden     Monoazofarbstoffe    können  hergestellt werden, indem man ein     diazo-          tiertes        2-Alkoxy-5-methoxy-l-aminobenzol        mit          2-Oxynaphthalin-6-mlfonsäure    kuppelt.

   Die  in     2-Stellung    der     Diazokomponente    befind  liche     Alli:oxygruppe    enthält     vorzugsweise    nur  wenige,     beispielsweise    1     bis    4,     Kohlenstoff-          atome.        Als    besonders     zweckmässiger    Aus-         gangsstoff    für das vorliegende Verfahren  erweist sich der aus     diazotiertem        2,

  5-Dime-          thoxy-l-aminobenzol        erhältliche        Monoazofarb-          stoff.     



  Die     DiazotierLUig    des     2-Alkoxy-5-methoxy        -          1-aminobenzols    kann in     üblicher,    an sich be  kannter Weise, z. B. mit     Hilfe    von     Natrium-          nitrit        und        Salzsäiue    erfolgen.

   Die Kupplung  der     Diazoverbindung        mit    der     2-Oxynaphtha-          lin-6-sulfonsäure    erfolgt zweckmässig in alka  lischem, beispielsweise     natriumearbonatalkali-          schem        Medüun.        Gegebenenfalls    kann die  Kupplung auch in Anwesenheit geeigneter       Lösungsmittel,    wie Alkohol oder     Pyridin,     durchgeführt werden.  



  Die beim     vorliegenden    Verfahren als Aus  gangsstoffe     dienenden        Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch     isoliert    und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen     kann    jedoch       zur        Behandlung    mit den     chromabgebenden          Mitteln    die     Kuppli-rngsmasse    als     Ganzes    und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet wer  den.

   In der Regel ist es hierbei notwendig,  das Kupplungsgemisch vor der Durchführung  der Reaktion mit dem chromabgebenden Mit  tel -auf den für diese Reaktion günstigen       pH-Wert,    d. h. auf sehwach     mineralsaure     Reaktion, einzustellen.  



       Als    chromabgebende Mittel     kommen    beim  vorliegenden Verfahren vor allem .die Salze  des     dreiwertigen        Chroms,    wie     Chromfluorid,          Chromsulfate,        Chromacetat        und    Chrom-           formiat    in Betracht.

   Die Behandlung mit den       chromabgebenden        Mitteln        erfolgt    unter sol  chen     Bedingungen,    bei welchen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkyl-Restes    statt  findet. Diese Abspaltung unter     gleichzeitiger     Bildung der komplexen Chromverbindung  lässt sich nach an sich bekannter Methode  durchführen, indem man die Behandlung     mit     dem chromabgebenden Mittel, z.

   B. mit       Chromformiatoder        Chromsulfat    in     wässri-          gem,    vorzugsweise     mineralsaurem    Medium       unter    Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.       Temperatur        zwischen    110 und 1400,     vor-          nimmt.     



       Beispiel:     15,3 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol     werden in     üblicher        Weise    in Gegenwart von       30        Teilen        30        %iger        Salzsäure        mit    7     Teilen          Natriumnitrit        diazotiert.    Die filtrierte Lösung  der     Diazoverbindimg    wird unter Rühren zu  einer     auf    100 gekühlten Lösung von 31 Tei  len     2-Oxynaphthalin-6-sulfonsäiire    und 40  Teilen 

      Natriumearbonat    in 400 Teilen     Wasser          zufliessen        gelassen.    Der     entstandene    Farb  stoff     wird    durch     Zusatz.    von     Natriumehlorid     abgeschieden.

   Er stellt getrocknet eine dun  kelrot gefärbte     Substanz    dar, die sich in       Wasser        und    verdünnter     Natriumcarbonat-          lösiuig    mit roter und     in.        konz.    Schwefelsäure       mit        rotvioletter    Farbe löst und Wolle aus  saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Der nach obigen     Angaben    erhaltene Farb  stoff     wird    ohne vorherige Trocknung mit       1000        Teilen        Wasser        verrührt        und        mit        10        %iger     Schwefelsäure bis     zur    schwach     mineralsauren     Reaktion     versetzt.        Nasch    Zugabe     einer    5,

  7  Teile     Cr    enthaltenden     .Menge    Chromsulfat       [Cr2(SOJ3]    erhitzt man     das    Reaktions  gemisch im verbleiten     Rührautoklaven        auf     125 bis 130"     und    rührt     während    20 Stunden  bei dieser     Temperatur.    Die     entstandene     Chromverbindung     wird    nach dem Erkalten  des     -Reaktionsgemisches        abfiltriert        und    mit  Wasser gewaschen.

   Der     schwerlösliehe    Farb  stoff     wird        in.    200     Teilen        Wasser    unter     Zu-          satz        von        10*        Teilen        30        %iger        Natriumhy-          droxydiös-ung    bei     etwa        501    gelöst     und    aus der    Lösung durch Zusatz von     Natriumchlorid    ab  geschieden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhal tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff der Formel 0-Alkyl OH -N=N- < - <B><I>></I></B> 0-Ulis SOsH unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alky 1-Restes statt findet,

   chromabgebende Mitteleinwirken lässt. Der neue metallhaltige Farbstoff ist eine dunkel gefärbte Substanz, welche sich in Was ser mit violetter, in verdünnten Alkalihy- droxydlösungen mit blaustichig roter und in konz. Schwefelsäure mit schmutzig violett roter Farbe löst und Wolle aus schwefelsau rem Bade in gleichmässigen, echten blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0- Alkyl-Gruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome ent hält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom 1VIonoazofarbstoff der Formel EMI0002.0135 ausgeht. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chromes wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässrigem Medium und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.