CH286352A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes.Info
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<B>Verfahren zur Herstellung eines</B> ehromhaltigen Monoazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, -wertvollen ehromhaltigen Monoazofarb- EMI0001.0005 unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azo- gruppe befindlichen -0-Alkylrestes stattfin det, chromabgebende Mittel einwirken lässt. Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxydlösun- gen mit violetter und in konzentrierter Schwe felsäure mit schmutzigblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen rotstichig blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel ben Farbton -wie bei Tageslicht zeigen. Die beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent sprechenden Monoazofarbstoffe können her gestellt werden, indem inan ein diazotiertes 2-Alkoxy-5-methoxy-1-aminobenzol-4- sulfon- säuremethylamid mit 1-Oxynaphthalin-3,6-di- sulfonsäure vereinigt. Die in 2-Stellung der Diazokomponente be findliche Alkoxy gruppe enthält vorzugsweise nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff atome. .11s besonders zweckmässiger Ausgangs- Stoff gelangt, wenn man auf einen Monoazo- farbstoff der Formel Stoff für das vorliegende Verfahren erweist sich der aus diazotiertem 2,5-Dimethoxy-l- aminobenzol-4-sulfonsäureinethylamid erhält liche Monoazofarbstoff. Die Diazotierung des 2-Alkoxy-5-methoxy- 1-aminobenzol-4-siLlfonsäuremethylamids kann in üblicher, an sich bekannter Weise, z. B. mit Hilfe von Natriumnitrit und Salzsäure, erfol gen. Die Kupplung der Diazoverbindung mit der 1-Oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure erfolgt zweckmässig in alkalischem MediLlm. Gegebe nenfalls kann die Kupplung auch in Anwesen heit geeigneter Lösungsmittel, wie Alkohol oder Pyridin, durchgeführt werden. Die beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe kön nen gewünschtenfalls aus dem Kupplungs gemisch isoliert und von Verunreinigungen befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch zur Behandlung mit den metallabgebenden Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes ohne Zwischenabscheidung verwendet werden. In der Regel ist es hierbei notwendig, das Kupp lungsgemisch vor der Durchführung der Reak- tion mit dem metallabgebenden Mittel auf den für diese Reaktion günstigen pH-Wert, das heisst auf schwach mineralsaure Reaktion, ein- zustellen. Als chromabgebende Mittel können beim vorliegenden Verfahren vor allem Salze des dreiwertigen Chroms, wie Chromfluorid, Chromsulfate, Chromacetat und Chromfor- miat, in Betracht kommen. Die Behandlung mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un ter solchen Bedingungen, bei welchen eine Ab spaltung des Alkylrestes der in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkylgruppe stattfindet. Diese Abspaltung unter gleichzei tiger Bildung der komplexen Chromverbin dung lässt sich nach an sich bekannter Me thode durchführen, indem man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel, z. B. mit Chromformiat oder Chromsulfat, in wäs serigem, vorzugsweise mineralsaurem Medium unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B. Temperaturen zwischen 110 und 150 C, vor- nimmt. <I>Beispiel:</I> 24,6 Teile 2,5-Dim.ethoxy-l-aminobenzol-4- sulfonsäure-methylamid werden in üblicher Weise in Gegenwart von Salzsäure mit Na triumnitrit diazotiert. Die Diazoverbindung wird unter Rühren zu einer auf 10 abgekühl ten alkalischen Lösung von 33 Teilen 1-Oxy- naphthalin-3,ü-disidfonsäure in 400 Teilen Wasser, welche einen Überschuss an Natrium- carbonat enthält, zufliessen gelassen. Der ent standene Farbstoff kann durch Zusatz von Salzsäure und Natriumchlorid abgeschieden und abfiltriert werden. Er stellt getrocknet eine braune Substanz dar, die sich in verdünn ter Natriumcarbonatlösung mit roter und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Wolle aus saurem Bade in roten Tönen färbt. Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne vorherige Trocknung, in die komplexe Chrom verbindung übergeführt werden. Zu diesem Zweck wird die nach obigen Angaben erhal tene Farbstoffpaste mit 1000 Teilen heissem Wasser verrührt und 10 /oige -Schwefelsäure bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu gegeben. Nach Zusatz einer 5,7 Teile Cr ent haltenden Menge Chromsulfat Cr2(S04)3 er hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten Rührautoklaven auf 125 bis 130 und rührt während 20 Stunden bei dieser Temperatur. Die komplexe Chromverbindung wird durch Zusatz von Natriumchlorid abgeschieden und nach dein Erkalten abfiltriert.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines ehroinhal- tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarb- stoff der Formel EMI0002.0053 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkylrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.Der neue Farbstoff stellt eine dunkel gefärbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxydlösun- gen mit violetter und in konzentrierter Schwe- felsäure mit sehmutzigblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen rotstichig blauen Tö nen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren gemäss. Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0003.0003 ausgeht. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die. Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur durchführt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH286352T | 1949-12-01 | ||
CH282734T | 1949-12-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH286352A true CH286352A (de) | 1952-10-15 |
Family
ID=25732195
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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CH286352D CH286352A (de) | 1949-12-01 | 1949-12-01 | Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. |
Country Status (1)
Country | Link |
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CH (1) | CH286352A (de) |
-
1949
- 1949-12-01 CH CH286352D patent/CH286352A/de unknown
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