CH286354A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     ehromhaltigen        Monoazofarbstoff##@       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen chromhaltigen     Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösungen     mit violetter und in konzentrierter Schwefel  säure mit     schmutzigblauer    Farbe löst und  Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten,  sehr gleichmässigen, reinen     rotstichig    blauen  Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch  denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes          2-Alkoxy-5-methoxy-l-aminobenzol-4    -     äthylslil-          fon    mit     1-Oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure     vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise    nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs  stoff für das vorliegende Verfahren erweist  sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-4-äthylsulfon    erhältliche     Mono-          azofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzol-4-äthylsulfons    kann in üblicher,  an sich bekannter Weise, zum Beispiel mit  Hilfe von     Natriiunnitrit    und Salzsäure erfol  gen. Die Kupplung der     Diazoverbindung    mit  der     1-Oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    erfolgt.  zweckmässig in     alkalischem    Medium. Gegebe  nenfalls kann die Kupplung auch in Anwesen  heit geeigneter Lösungsmittel, wie Alkohol  oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von Verunreinigungen  befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den metallabgebenden  Mitteln die     Kupplungsmasse    als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.  In der Regel     ist    es hierbei notwendig, das  Kopplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem metallabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion günstigen     pH-Wert,     das heisst auf schwach mineralsaure     Reaktion,     einzustellen.  



  Als chromabgebende Mittel können beim       vorliegenden    Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,              Chromsulfate,    Chromacetat und     Chromfor-          miat,    in Betracht kommen. Die Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen Bedingungen, bei welchen eine Ab  spaltung des     Alkylrestes    der in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen -0 -     Alkylgruppe     stattfindet.

   Diese Abspaltung unter gleich  zeitiger     Bildung    der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode durchführen, indem man die Behand  lung mit dem chromabgebenden Mittel, z. B.  mit     Chromformiat    oder Chromsulfat, in wäs  serigem, vorzugsweise mineralsaurem Medium       unter    Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen zwischen 110 und 150  C, vor  nimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  24,5 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-4-          äthylsulfon    werden in üblicher Weise in  Gegenwart von Salzsäure mit     Natriumnitrit          diazotiert.    Die     Diazoverbindung    wird unter  Rühren zu einer auf 10  abgekühlten     alliali-          schen    Lösung von 33 Teilen     1-Oxynaphthalin-          3,6-disül.fonsäure    in 400 Teilen Wasser, welche       einen        überschitss    an     Natrizuncarbonat    enthält,       zufliessen    gelassen.

   Der entstandene Farbstoff  kann durch Zusatz von Salzsäure und Na  triumchlorid abgeschieden und     abfiltriert    wer  den. Er stellt getrocknet eine     braune    Substanz  dar, die sich in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit roter und in     konzentrierter    Schwe  felsäure mit blauer Farbe löst und Wolle aus  saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne  vorherige     Trocknung,    in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck     wird    die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem.  Wasser     verrührt    und     10o/oige    Schwefelsäure  bis zur schwach     mineralsauren    Reaktion zu  gegeben.

   Nach Zusatz einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge     Chromsulfat        Cr2    (S04) 3 er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten       Rührautoklaven    auf 125 bis 130  und     rührt     während 20 Stunden bei dieser Temperatur.  Die komplexe Chromverbindung     wird        durch          Zusatz    von     Natriumchlorid    abgeschieden und  nach dem Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. f'ATFh1TAl@S1'@,UC@f Verfahren zur Herstellung eines chromhal- tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstofi der Formel - EMI0002.0050 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal- 6c tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0- Alkylrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue chromhaltige Farbstoff stellt eine dunkel gefärbte Substanz dar, die sich in Was- 6@ ser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxyd- lösimgen mit violetter und in konzentrierter Schwefelsäure mit schmutzigblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in ech ten, sehr gleichmässigen, reinen rotstichi,( blauen Tönen färbt, welche bei gunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tages licht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2.. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0073 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs- serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.