DE35019C - Verfahren zur Darstellung einer Beta-Naphtylamindisulfosäure und der entsprechenden Beta-Naphtoldisulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer Beta-Naphtylamindisulfosäure und der entsprechenden Beta-NaphtoldisulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
disulfosäure.
Aus dem ß-Naphtylamin und noch leichter aus β - Naphtylaminmonosulfosäure läfst sich
eine Disulfosäure erhalten, welche in eine einheitliche Naphtoldisulfosäure von werthvollen
Eigenschaften übergeführt werden kann. Diese nennen wir β - Naphtol -γ- disulfosäure.
Darstellung der ß-Naphtylamindisulfosäure.
10 kg ß-Naphtylaminsulfat werden in 30 kg
rauchende Schwefelsäure von 20 bis 30 pCt. Anhydridgehalt eingetragen, die Masse wird so
lange auf 110 bis 1400 erhitzt, bis eine Probe
sich klar in kaltem Wasser löst. Es wird alsdann das Sulfirungsgemisch in 200 1 Wasser
eingetragen und mit kohlensaurem Baryt oder Kalk neutralisirt. Man erhält so Salze einer
ß-Naphtylamindisulfosä'ure, welche in Wasser
leicht löslich sind. Die freie Säure ist in Wasser leicht, in Alkohol schwieriger löslich.
Man kann sie statt aus dem Naphtylamin ebenso leicht aus der ß-Naphtylaminmonosulfosäure
darstellen.
Es werden zu diesem Zwecke 10 kg der in Wasser schwer löslichen ß-Naphtylaminmonosulfosäure
mit 30 kg Schwefelsäure von 660B. bei iio°, oder mit rauchender Schwefelsäure
(10 pCt. S1O3) auf dem Wasserbade so lange
erhitzt, bis bei starker Verdünnung einer Probe mit Wasser keine Ausscheidung mehr stattfindet.
Die Mengen- und Stärkeverhältnisse der Schwefelsäure können bei entsprechender Veränderung
der Einwirkungsdauer und Temperaturen variirt, ferner statt der Schwefelsäure alle anderen zur Zeit bekannten Sulfirungsmittel
angewendet werden. Wesentlich ist nur, dafs die Sulfirung stets so weit getrieben wird,
dafs ein in Wasser leicht lösliches Reactionsproduct entsteht.
Darstellung der ß-Naphtol- γ - disulfosäure.
Dieselbe geschieht durch Darstellung der Diazoverbindung der ß-Naphtylamindisulfosäure
und Umsetzen derselben in wässeriger Lösung, beides nach bekannten Reactionen. Wir vei·-'
fahren folgendermafsen:
22 kg des Baryumsalzes der ß-Naphtylamindisulfosäure
werden in 11 ο kg Wasser gelöst, 5 kg Schwefelsäure zugesetzt und nach dem
Abfiltriren des schwefelsauren Baryts die gekühlte Lösung langsam mit 3,5 kg salpetrigsaurem Natron versetzt. Die hierdurch entstandene
Diazoverbindung scheidet sich auf Zusatz von Kochsalz in Form eines hellgelben krystallinischen Niederschlages aus. Derselbe
wird langsam in siedendes Wasser von 2 bis 3 pCt. Schwefelsäuregehalt eingetragen. Die
Lösung enthält nach beendeter Stickstoffentwickelung .die, freie β - Naphtol -γ- disulfosäure,
welche entweder als Kalisalz abgeschieden oder unmittelbar in Lösung zur Farbstoffbildung
verwendet wird.
Diese Umsetzung der Naphtylamindisulfosäure
kann auch durch Einleiten salpetriger Säure in ihre siedende Lösung oder durch
Kochen der angesäuerten Lösung mit salpetrigsaurem Natron bewirkt werden.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:
Darstellung der leicht löslichen ß-Naphtylamindisulfosäure durch Sulfiren von ß-Naphtylamin oder ß-Naphtylaminmonosulfosäure.Darstellung der β - Naphtol -γ- disulfosäure' durch Erhitzen der diazotirten β - Naphtylamindisulfosäure mit Wasser.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE35019C true DE35019C (de) |
Family
ID=310897
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT35019D Expired - Lifetime DE35019C (de) | Verfahren zur Darstellung einer Beta-Naphtylamindisulfosäure und der entsprechenden Beta-Naphtoldisulfosäure |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE35019C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11596829B2 (en) | 2019-03-11 | 2023-03-07 | Rom Technologies, Inc. | Control system for a rehabilitation and exercise electromechanical device |
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|---|---|---|---|---|
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