DE69458C - Verfahren zur Darstellung von #-Amidonaphtol aus $-Amidonaphtalinsulfosäure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von #-Amidonaphtol aus $-Amidonaphtalinsulfosäure

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DE69458C
DE69458C DENDAT69458D DE69458DA DE69458C DE 69458 C DE69458 C DE 69458C DE NDAT69458 D DENDAT69458 D DE NDAT69458D DE 69458D A DE69458D A DE 69458DA DE 69458 C DE69458 C DE 69458C
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DE
Germany
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amidonaphtol
preparation
sulfonic acid
amidonaphthalene
acid
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DENDAT69458D
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leopold cassella & co. in Frankfurt a. M
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C217/00Compounds containing amino and etherified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C217/54Compounds containing amino and etherified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having etherified hydroxy groups bound to carbon atoms of at least one six-membered aromatic ring and amino groups bound to acyclic carbon atoms or to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton
    • C07C217/56Compounds containing amino and etherified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having etherified hydroxy groups bound to carbon atoms of at least one six-membered aromatic ring and amino groups bound to acyclic carbon atoms or to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton with amino groups linked to the six-membered aromatic ring, or to the condensed ring system containing that ring, by carbon chains not further substituted by singly-bound oxygen atoms

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT\%
Von Amidonaphtolen, welche aus· Naphtylaminsulfosäuren durch Alkalischmelze erhalten werden, sind nur die H1 a3- und α, α4-Verbindungen bekannt (Patente Nr. 49448 und Nr. 55404); die Ci1 a2-Verbindung konnte auf dem gleichen Wege nicht dargestellt werden; statt ihrer bildet sich die α, o^-Naphtolsulfosäure (Patent Nr. 46307).
Ob eine α-Naphtylamin-ß-monosulfosäure beim Schmelzen mit Alkali ein Amidonaphtol, eine Naphtolsulfosäure oder auch direct ein Dioxynaphtalin liefern würde, war nicht vorauszusehen.
Es wurde nun gefunden, dafs Cleve'sche
£r-Naphtylaminmonosulfosäure(Ber.XIX,S. 2179, und Ber. XXI, S. 3276) beim Verschmelzen mit kaustischen Alkalien das U1 ß4-Amidonaphtol : liefert.
Beispiel ι. ι ο kg ^-naphtylaminsulfosaures Natron, 25 kg Wasser und 35 kg Aetznatron werden 10 Stunden im Autoclaven auf 245 bis 2500 C. erhitzt. Die Schmelze wird in Wasser gelöst, kochend mit 100 kg Salzsäure versetzt, filtrirt und das Amidonaphtol durch Zusatz von Glaubersalz oder Soda als schwer lösliches Sulfat bezw. freies Amidonaphtol abgeschieden.
Beispiel 2. 40 kg Aetznatron, 8 kg Wasser werden in einem offenen Schmelzkessel auf 2600 C. erhitzt, 10 kg ^-naphtylaminsulfösaures Natron eingetragen und die Schmelze unter gutem Rühren so lange auf 250 bis 260° G. gehalten, bis eine mit überschüssiger Salzsäure aufgekochte und filtrirte Probe nach Zusatz von Soda keine Vermehrung des Niederschlages zeigt.
Das >-Amidonaphtol ist schwer löslich in kaltem, mäfsig löslich in heifsem Wasser. Es. krystallisirt aus heifser wässeriger Lösung in farblosen flachen Prismen, die bei 2060 C. schmelzen. In Alkohol ist es leicht, in Aether ziemlich schwer löslich. Es sublimirt in Nadeln und destillirt unter theilweiser Zer- · Setzung.
Die wässerigen Lösungen der Salze fluoresciren violett. :
Mit Diazoverbindungen vereinigt sich das Amidonaphtol zu Farbstoffen.
Mit Nitrit in saurer Lösung versetzt, bildet sich die Diazoverbindung, welche mit Aminen und Phenolen combinirt Azofarbstoffe liefert. Mit Schwefelsäure bei mittlerer Temperatur, behandelt, bildet sich eine schwer lösliche Monosulfosäure, während beim Erhitzen auf ioo° C. oder darüber oder bei Anwendung von concentrirter oder rauchender Schwefelsäure eine leicht lösliche Disulfosäure entsteht.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Jr-Amidonaphtol durch Verschmelzen der gr-Naphtylamin-β-monosulfosäure (CIeve, Ber. XIX, S. 2179, und Ber. XXI, S. 3276) mit Aetzalkalien in offenen oder geschlossenen Gefäfsen bei Temperaturen über 240 ° C.
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