DE90274C

DE90274C -

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Publication number: DE90274C
Application number: DENDAT90274D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAM

Beim Sulfiren von Dimethyl - α - naphtylamin mit schwach rauchender Schwefelsäure entsteht ein Gemenge von isomeren Dimethyl-α-naphtylaminmonosulfosäuren, die sich infolge ihrer verschiedenen Löslichkeit in Wasser leicht trennen lassen. Wird nämlich die Sulfirungsmasse in Wasser gegossen, so scheidet sich die eine Dimethyl- α -naphtylaminmonosulfosäure in feinen weifsen Nadeln ab, die in kaltem Wasser fast unlöslich sind, während die isomere Säure gelöst bleibt und nur durch Verkalken u. s. w. gewonnen werden kann.

In dem Patent Nr. 50142 ist die Darstellung des Dimethyl-α-amidonaphtols aus diesen Dimethylnaphtylaminsulfosäuren geschützt. Das dort verwendete Ausgangsproduct mufs nach der Darstellungsart desselben beide isomere Säuren enthalten.

Die aus den Monosulfosäuren durch weiteres Sulfiren erhaltenen Disulfo'säuren sind nun unter einander in ihrem Verhalten gegen schmelzendes Alkali wesentlich verschieden. Die aus der leicht löslichen Monosulfosäure mit rauchender Schwefelsäure erhaltene Dimethylnaphtylamindisulfosäure spaltet beim Schmelzen stets Dimethylamin ab, während die aus der schwer löslichen Monosulfosäure unter gleichen Bedingungen dargestellte Dimethylnaphtylamindisulfosäure mit Alkali verschmolzen , sei es in offenen oder geschlossenen Gefäfsen , Dimethyl- α- amidonaphtolsulfosäure giebt.

Beispiel:

a) Dimethyl-a-naphtylamindisulfosäure aus der schwer löslichen Monosulfosäure.

10 kg Dimethyl - α - naphtylaminmonosulfosäure werden mit 30 kg einer 25 proc. rauchenden Säure etwa 6 Stunden auf 120 bis 130⁰. erhitzt. Die Schmelze wird dann in Wasser gegossen und verkalkt und in üblicher Weise das Natronsalz gewonnen.

Die neue Disulfosäüre ist in Wasser leicht löslich, ebenso lösen sich auch ihre Salze darin äufserst leicht auf.

b)Dimethyl-a-amidonaphtolmonosulfo-

säure.

ι ο kg Dimethyl - a - naphtylamindisulfosäure werden mit 20 kg Aetznatron und 5 kg Wasser bei 150 bis 200⁰ so lange verschmolzen, bis das Schäumen der dünn gewordenen Schmelze aufhört und diese wieder fester wird. Man löst das Reactionsgemisch in 60 1 Wasser und säuert mit Salzsäure an. Die Dimethyl - α-amidonaphtolsulfosäure scheidet sich bereits in der Wärme aus. Aus den in Wasser leicht löslichen Alkalisalzen wird durch Säuren die freie Dimethyl-α-amidonaphtolsulfosäure in kleinen glänzenden Blättchen gefällt, sie ist in Wasser, selbst in der Hitze nahezu unlöslich. Die wässerige Lösung der Alkalisalze fluorescirt blauviolett, in derselben erzeugt ein Tropfen Chlorkalklösung eine gelbbraune Färbung, auf

Zusatz von ,Silberlösungen bildet sich ein schwarzer Niederschlag von metallischem Silber. Mit den Diazoverbindungen der Monoamine giebt die neue Dimethyl -a -amidonaphtolsulfosä'ure rothe bis violette, mit den Tetrazoyerbindungen der ρ-Diamine blauviolette bis blaue Farbstoffe, die durch eine hervorragende Ergiebigkeit ausgezeichnet sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Dimethyl-aamidonaphtolmonosulfosä'ure, darin bestehend, dafs man

a) die durch Sulfiren des Dimethyl-α-naphtylamins entstehenden isomeren Monosulfosäuren durch ihre verschiedene Löslichkeit in Wasser trennt;

b) die hierbei erhaltene schwer lösliche Monosulfosäure durch Sulfiren mit rauchender Schwefelsäure in die Dimethyl-a-naphtylamindisulfosäure überführt;

c) die nach b) erhaltene Dimethyl - α - naphtylamindisulfosäure mit Äetzalkalien bei 150 bis 2oo° in offenen oder geschlossenen Gefäfsen verschmilzt.