DE113515C - - Google Patents

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DE113515C
DE113515C DENDAT113515D DE113515DA DE113515C DE 113515 C DE113515 C DE 113515C DE NDAT113515 D DENDAT113515 D DE NDAT113515D DE 113515D A DE113515D A DE 113515DA DE 113515 C DE113515 C DE 113515C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
KLASSE 22 d.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen, schwarzen Baumwollfarbstoffs durch Einwirkung von Schwefel und Schwefelalkalien auf das Dinitrochloroxydiphenylamin folgender Constitution :
NO, -
NO9 /
Cl
NH -C
OH
Wird diese Base mit Schwefel und Schwefelalkalien verschmolzen, so entsteht ein geschwefelter Farbstoff, der Baumwolle direct in kräftigen grünschwarzen Tönen anfärbt.
Die Herstellung des bisher noch nicht beschriebenen Diphenylamin- Derivates, von welchem bei vorliegendem Verfahren ausgegangen wird, kann in folgender Weise geschehen: 15 kg o-Amido-p-chlorphenol werden in 750 1 heifsen Wassers gelöst. Zu dieser Lösung fügt man 20,5 kg Dinitrochlorbenzol und 11 kg Soda und erhitzt mehrere Stunden zum Sieden. Beim Erkalten scheidet sich das Condensationsproduct in Form rother Nadeln aus. Das Product ist so gut wie unlöslich in Wasser, löst sich dagegen leicht in heifsem Weingeist; in concentrirter Schwefelsäure löst es sich mit gelber Farbe.
■ Die Darstellung des Farbstoffs kann beispielsweise in folgender Weise geschehen:
In ein geschmolzenes Gemisch von 50 kg Schwefelnatrium, 20 kg Schwefel und 15 1 Wasser trägt man bei etwa 8o° 10 kg des oben beschriebenen Dinitrochloroxydiphenylamins ein und erhitzt die Mischung mehrere Stunden auf etwa 140 bis 1500. Zur Isolirung des Farbstoffs kann man dann die Schmelze entweder noch etwas höher erwärmen, bis sie trocken geworden ist und sich pulvern läfst, oder aber man löst die Schmelze in Wasser auf und fällt den Farbstoff aus der wässerigen Lösung aus. Der auf die vorstehend beschriebene Weise gewonnene Farbstoff löst sich in schwefelnatriumhaltigem Wasser mit tief blaugrüner Farbe auf; bei Zusatz von Natronlauge schlägt die Farbe der Lösung nach braunviolett um. Mineralsäuren und auch Essigsäure erzeugen in der wässerigen Lösung des Farbstoffs eine schwarzbraune Fällung; durch Zusatz von Kochsalzlösung wird der Farbstoff aus seiner wässerigen Lösung in Form eines grünschwarzen Niederschlages gefällt. In Alkohol ist der Farbstoff unlöslich. Wird die wässerige Lösung des Farbstoffs mit Natronlauge und Zinkstaub. erwärmt, so wird sie entfärbt, und man erhält eine hellbraun gefärbte Lösung, welche sich jedoch in Berührung mit der Luft sofort wieder tief schwarz färbt. Mit concentrirter Schwefelsäure liefert der Farbstoff eine milsfarbene braungrüne Lösung, deren Farbe beim Erwärmen in violettsehwarz übergeht. Auf Zusatz von Wasser bezw. Eis entsteht in dieser Lösung ein violettschwarzer Niederschlag. Rauchende Schwefelsäure von 23 pCt.
Anhydrid löst den Farbstoff mit schwarzgrüner Farbe auf; beim Eingiefsen dieser Lösung in Eiswasser entsteht eine violettschwarze Fällung.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung eines schwarzen, direct färbenden Baumwollfarbstoffs, darin bestehend, dafs man das Dinitrochloroxydiphenylamin folgender Constitution:
    N O2 Cl
    OH
    mit Schwefel und Schwefelalkalien verschmilzt.
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