DE494531C

DE494531C - Verfahren zur Darstellung von Oxynitrosofarbstoffen und deren Metallacken

Info

Publication number: DE494531C
Application number: DEG72481A
Authority: DE
Original assignee: JR Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1928-02-10
Filing date: 1928-02-10
Publication date: 1930-03-29

Description

Verfahren zur Darstellung von Oxynitrosofarbstoffen und deren Metallacken Die bisher bekannten o-Oxynitrosofarbstoffe aus Resorcin, ß-Naphthol und ihren Derivaten sind entweder -wasserunlösliche Körper ohne Sulfosäuregruppen oder wasserlösliche Sulfosäuren und haben demgemäß ihre besondere Verwendung auf gewissen beschränkten Gebieten der Druckerei und Färberei gefunden.
Es wurden nun neuartige o-Oxynitrosofarbstoffe gefunden, die so stark basischer Natur sind, daß nicht nur sie selbst, sondern auch ihre Schwermetallacke in Form der Säuresalze in Wasser leicht löslich sind, so claß letztere nach Art der basischen - Farbstoffe verwendet -werden können, sei es direkt auf Wolle oder Seide oder mittels Tanninbeize auf pflanzlichen Fasern.
Das Verfahren zur Herstellung der Farbstoffe besteht darin, daß man Aminonaphtholderivate, in denen die Aminogruppe durch Substitution die Basizität einer Ammoniumgrtippe erlangt hat, in die entsprechenden o-Oxynitrosoderivate überführt und aus .diesen mit den gebräuchlichen Schwermetallsalzen die Metallacke erzeugt.
Die stark basische Aininogruppe kann zusainniengesetzt sein nach der allgemeinen Formel -wobei B einen Basenrest, -wie z. B. Pyrid:in o:ier Dialltylaniiii, X einen Säurerest bedeuten, oder sie kann auch eine Allzylammoniumgruppe sein.
Die mittels der löslichen Metallacke, insbesondere der Eisenlacke, ;erzeugten Färbungen zeichnen sich aus durch -wertvolle Nuancen von ganz hervorragender Licht- und Waschechtheit und lassen sich rein -weiß ätzen. Namentlich sind die auf beschwerter und unbeschwerter Seide erzeugten leuchtend grünen bis blaugrünen Nuancen der Eisenlacke bemerkenswert.
Beispiel i --31;.1: Teile Pyridacetyl-2, 7-Aminonaphthol (Patent 4735--6, Beispiel 5) werden in Zoo Teilen warmem Wasser gelöst, auf io° bis 15° gekühlt und vorsichtig mit 13 Teilen Natronlauge 34°/oig versetzt, bis eine klare gelbe Lösung entstanden ist. Nach Zusatz von 6,gTeilen N.atr iumnitrit in konzentrierter wäßriger Lösung kühlt man auf o° ab und läßt langsam 47 Teile Salzsäure 30 ° joig zulaufen, Zwobei die --\ritrosierung ohne Abscheidung des N itrosokörpers sich vollzieht. Diesen kann man durch Kochsalz abscheiden in Form von rötlichbraunen Kristallen. Zur Herstellung der Metallacke ist die Reingewinnung des Nitrosokörpers nicht notwendig, vielmehr wird die mineralsaure Nitrosierungslösung mit 32 Teilen Natriumacetat und 3 Teilen Essigsäure versetzt. In diese Lösung läßt man eine 35' -warme Auflösung von 12,6 kg Kupfersulfat in Wasser rasch einlaufen. Der Farbstoff fällt sofort als dunkelbrauner Niederschlag aus, er wird filtriert, mit wenig Wasser gewaschen und getrocknet. Er stellt ein dunkelbraunes Pulver dar, leicht löslich in Wasser mit gelbbrauner Farbe. Er erzeugt auf Seide und beschwerter Seide braungelbe Färbungen von ausgezeichneter Licht- und Waschechtheit.
Beispiel 2 24.,q. Teile 2-(Dimethylaminoacetyl-) Amino-7 -naphthol, erhalten aus 2- (Cliloracetyl,amino-) 7-tiaplithol und Dimethylaminlösung (aus der salzsauren Lösung des Rohproduktes wird die Base mit Soda rein weiß ausgefüllt), werden in 25o Teilen Wasser und i2,5 Teilen Salzsäure 30 °Joig gelöst, ,abgekühlt, mit weiteren 13 Teilen Salzsäure und Eis versetzt und mit 6,9 Teilen Natriumtiitrit in wäßri.ger Lösung nitr osiert. Die Nitrosoverbindung fällt in schönen roten Kristallen aus, die in Wasser gut löslich sind. Man macht mit 26 Teilen krist. '-#,Tatritimacetat essigsauer und fügt noch i bis 2 Teile Essigsäure hinzu und läßt einlaufen eine Lösung von 13,9 Teilen Eisenvitriol in ioo Teilen Wasser von 35°. Der Farbstoff fällt sofort als leuchtend grüner -Niederschlag aus. Er wird filtriert und mit etwas Eiswasser gewaschen. Er stellt ein Hellgrünes Pulver dar, leicht löslich in Wasser mit grasgrüner Farbe.
Der Farbstoff gibt auf Seide oder beschwerter Seide klare, gelblichgrüne Färbungen, die rein weiß ätzbar sind und sich durch ganz hervorragende Licht- und Waschechtheit auszeichnen. Beispiel 3 23,75 Teile 2-Naphthol-7-trimethylammoniumchlorid (Patentschrift 90 310) werden in 25o Teilen Wasser und 13 Teilen Salzsäure 3o%ig gelöst und bei o° mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit nitrosiert. Die Nitrosoverbindung ist leicht löslich. Zur Überführung in den Eisenlack versetzt man die Nitrosierungslösung mit i4Teilen krist. Natriumacetat und läßt einlaufen eine Lösung von 14 Teilen Ferrosulfat, 28 Teilen Natriumacetat und 5 Teilen Essigsäure 400/" in Wasser. Zur Abscheidung versetzt man mit 3o Teilen 5o °loiger Chlorzinklauge und 5o Teilen Kochsalz und filtriert.
Der Farbstoff stellt ein hellgrünes, leicht lösliches Pulver .dar. Der Farbstoff färbt Seide und unbeschwerte Seide leuchtend blaugrün. Die Färbung ist ganz hervorragend licht- und waschecht und läßt sich rein weiß ätzen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Oxynitrosofarbistoffen und deren Metallacken, .dadurch gekennzeichnet, daß man Aminon.aphthole, in denen die Aminagruppe durch stark basische Reste substituiert ist, in Orthostellung zur Hydroxylgruppe nitroslert und die entstandenen o-Oxynitrosokörper mittels der gebräuchlichen Schwermetallsalze in die gefärbten Lacke überführt.