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Verfahren zur Darstellung beizenziehender Disazofarbsto1fe.
In den deutschen Patentschriften 51504,59081, 58415 und ihren Zusätzen sind Disazofarbstoffe aus Aminobenzoesäure, Aminophtalsäure, Aminosalizylsäure bzw. deren Sulfosäuren als Anfangskomponente, l-Naphtylamin in Mittelstellung und verschiedenen Endkomponenten beschrieben. Unter diesen sind auch o-Oxykarbonsäuren angeführt, mit denen Farbstoffe erhalten werden, welche im Druck mit Chromazetat braune Töne erzeugen. Technische Verwendung hat jedoch keiner dieser Farbstoffe gefunden, da die Kupplung mit o-Oxykarbonsäuren nur sehr mangelhaft verläuft und die meisten Farbstoffe auch nicht die für den Baumwolldruck erforderliche Löslichkeit haben. Die Einführung von Sulfogruppen in die Anfangskomponente, wie in den deutschen Patentschriften 60440 und 62932 angegeben wird, vermindert die Brauchbarkeit der Farbstoffe für Baumwolldruck.
Demgegenüber wurde nun gefunden, dass für den Baumwolldruck vorzüglich geeignete Farbstoffe erhältlich sind, wenn man in den Farbstoff der obengenannten Patente die mittelständige Komponente l-Naphtylamin durch l-Naphtyl- amin-6-oder-7-sulfosäure ersetzt.
Der Effekt der Einführung einer Sulfogruppe in diese mittelständige Komponente war nach dem oben Erwähnten durchaus überraschend, ausserdem wird dadurch die Löslichkeit der Farbstoffe erhöht und die Farbstoffe in guter Ausbeute erhalten, wodurch ihre technische Verwertung erst ermöglicht wird.
Die so erhältlichen Farbstoffe geben auf Baumwolle mit Chromazetat braune Töne von vorzüglicher Seifen-, Chlor-und Lichtechtheit, wie sie bisher im Chromdruck noch nicht bekannt sind. Die neuen Farbstoffe geben die Möglichkeit, im Chromdruck Färbungen zu erzeugen, wie sie in dieser Echtheit bisher nur mit vereinzelten Küpenfarbstoffen zu erzeugen waren.
Beispiel 1 : 18'1 Teile 4-Aminophtalsäure werden in üblicher Weise diazotiert und mit einer Lösung von 22'3 Teilen 1-Naphtylamin-6-sulfosäure in 500 Teilen Wasser vereinigt, man stumpft die überschüssige Mineralsäure mit Natriumazetat ab und lässt einige Stunden rühren, bis die Kupplung zu Ende ist.
Man erwärmt bis zum Auflösen des Farbstoffes, säuert mit Salzsäure bis zur kongosauren Reaktion an und lässt kaltrühren. Die Aminoazoverbindung kristallisiert aus.
Man löst sie in 250 Teilen warmem Wasser und wenig Natronlauge auf, gibt 75 Teile 10% ige Natriumnitritlösung hinzu, kühlt auf 5 ab und gibt in einem Guss 50 Teile konzentrierte Salzsäure hinzu.
Die Diazoverbindung kristallisiert aus. Sie wird abgesaugt und in eine auf -30 bis 00 abgekühlte Lösung von 15-2 Teilen Mt-Kresotinsäure in 150 cm3 Wasser und 30 Teilen Soda eingetragen. Nach mehrstündigem Rühren wird auf 800 erwärmt und mit Kochsalz ausgesalzen. Der Farbstoff stellt trocken ein rotbraunes kristallinisches Pulver dar, ist in Wasser mit oranger, in Schwefelsäure mit grüner Farbe löslich. Im
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Beispiel 2 : Man diazotiert in üblicher Weise 231 Teile 3-Amino-5-sulfo-2-oxybenzoesäure und kuppelt essigsauer mit 225 Teilen l-Naphtylamin-6-sulfosäure. Der entstandene Monoazofarbstoff wird sodaalkaliseh ausgesalzen, filtriert und in 3000 Teilen Wasser wieder gelöst. Nach Zusatz von 69 Teilen Natriumnitrit fügt man bei 0 500 Teile Salzsäure von 19-5 Bé auf einmal zu und saugt nach beendeter Weiterdiazotierung das kristallinisch ausfallende Produkt ab. Man schlämmt es mit 1000 Teilen Eiswasser wieder an, gibt eine neutrale Lösung von 150 Teilen Salicylsäure in 200 Teilen Wasser zu und kühlt auf-5 . Nun werden rasch 300 Teile Soda und 150 Teile Natronlauge von 400 Bé zugesetzt. Die Kupplung ist nach kurzer Zeit beendet.
Der fertige Farbstoff scheidet sich kristallinisch ab und kann unmittelbar in reiner Form abgesaugt werden. Er bildet trocken ein rotbraunes Pulver, löslich in Wasser mit orangeroter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe. Im Chromdruck auf Baumwolle erhält man ein Rotbraun, das sich in bezug auf Licht-, Wasch-und Chlorechtheit mit jedem Indanthrenfarbstoff messen kann. Wolle wird direkt in orangebraunen Tönen angefärbt, die beim Naehchromieren in ein hervorragend walk-und lichtechtes Rotbraun übergehen.
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