DE171871C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/08—Sulfur dyes from urea derivatives
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Das Verfahren bezweckt die Herstellung gelber Schwefelfarbstoffe aus dem Reaktionsprodukt, welches man durch Einwirkung von
2 Mol. Schwefelkohlenstoff auf ι Mol. m-Toluylendiamin in siedender alkoholischer
Lösung erhält. Dieses Produkt scheidet sich schon \vährend der Einwirkung als harzige
bräunliche Masse ab, welche beim Erkalten der Reaktionslösung kristallinisch erstarrt;
ίο seine Konstitution konnte noch nicht festgestellt
werden, doch beweist die Unlöslichkeit in Alkohol und in Salzsäure, daß das Produkt verschieden ist von dem m-Toluylendiaminthioharnstoff,
sowie dem Körper, weleher von Lussy durch Einwirkung von
Schwefelkohlenstoff auf m-Toluylendiamin in kalter alkoholischer Lösung erhalten wurde
(Berichte VIII, S. 293) und ebenfalls verschieden von dem in der französischen Patentschrift
326113 beschriebenen Einwirkungsprodukt von Y2 Mol. Schwefelkohlenstoff
auf ι Mol. Toluylendiamin, Das oben erwähnte neue Produkt ist ferner in Benzol
unlöslich, nahezu unlöslich in Eisessig, etwas löslich in Aceton; in konzentrierter Schwefelsäure
löst es sich beim Erwärmen mit gelblichbrauner Farbe auf und beim Verdünnen
der Lösung mit Wasser entsteht ein flockiger, orangefarbener Niederschlag.
Die Herstellung des Farbstoffs aus dem eingangs genannten Produkt geschieht durch
Verschmelzen mit Schwefel bei höherer Temperatur mit oder ohne Zusatz eines geeigneten
Verdünnungsmittels.
35
In 60 kg Schwefel werden bei 1400 30 kg des oben erwähnten Reaktionsprodukts eingetragen;
die Temperatur wird alsdann auf 210 bis 220° gebracht und die Masse bei
dieser Temperatur etwa 5 Stunden erhitzt. Die erhaltene Reaktionsmasse kann nach vorhergehendem
Pulverisieren direkt zum Färben benutzt werden; sie löst sich in kochender Schwefelnatriumlösung mit goldgelber Farbe
auf; Natronlauge erzeugt in dieser Lösung keinen Farbenumschlag, sondern bei starkem
Zusatz eine orangefarbene Fällung. Säure verursacht in der schwefelalkalischen Farbstofflösung
eine hellorangefarbene Fällung. Die Lösung des Farbstoffs in schwach erwärmter konzentrierter Schwefelsäure . ist
bräunlichgelb gefärbt, auf Zusatz von Wasser zu dieser Lösung wird der Farbstoff in hellbraunen
Flocken ausgeschieden. · Auf Baumwolle erzeugt der Farbstoff in salz- und schwefelalkalihaltiger Flotte gelbe Töne von
bemerkenswerter Echtheit.
Man trägt in 80 kg Schwefel bei 1400 ein
Gemisch von 20 kg des vorerwähnten Produkts und 20 kg Benzidin ein und verfährt dann weiter wie in Beispiel I beschrieben.
Der entstehende Farbstoff löst sich in kochender Schwefelnatriumlösung mit ähnlicher
Farbe auf wie derjenige des ersten Beispiels. In dem Verhalten seiner schwefelalkalischen
Lösung gegen Natronlauge und Säuren gleicht dieser Farbstoff ebenfalls dem vorerwähnten.
Konzentrierte Schwefelsäure löst ihn mit gelblichbrauner Farbe; durch Zusatz
von Wasser entsteht eine orangefarbene Fällung. Er färbt Baumwolle in etwas grünlichgelberen
Tönen als derjenige des ersten Beispiels. An Stelle des Benzidins können andere
Verdünnungsmittel Anwendung finden,
ίο welche für solche Zwecke sich eignen.
Die Aufarbeitung der Rohschmelze kann Selbstverständlich auch in der Weise geschehen,
daß man dieselbe in Schwefelhatriumlösung löst und entweder durch Einblasen
von Luft oder durch Zusatz von Säure den Farbstoff ausfällt.
Von den Farbstoffen, welche in den Patentschriften 139429, 144762, 153518, sowie dem
französischen Patent 326113 beschrieben sind, unterscheiden sich die vorstehenden Produkte
dadurch, daß sie eine andere Nuance besitzen als die zum Teil mehr bräunlichorange oder
schwach schwefelgelb färbenden Farbstoffe der ebengenannten Patentschriften.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung gelber Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, daß man Schwefel bei Gegenwart oder Ausschluß eines geeigneten Verdünnungsmittels einwirken läßt auf das Reaktionsprodukt, welches durch Einwirkung von 2 Mol. Schwefelkohlenstoff auf 1 Mol. Toluylendiamin in siedender alkoholischer Lösung entsteht.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE171871C true DE171871C (de) |
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