DE171871C - - Google Patents

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DE171871C
DE171871C DENDAT171871D DE171871DA DE171871C DE 171871 C DE171871 C DE 171871C DE NDAT171871 D DENDAT171871 D DE NDAT171871D DE 171871D A DE171871D A DE 171871DA DE 171871 C DE171871 C DE 171871C
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sulfur
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/08Sulfur dyes from urea derivatives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Das Verfahren bezweckt die Herstellung gelber Schwefelfarbstoffe aus dem Reaktionsprodukt, welches man durch Einwirkung von 2 Mol. Schwefelkohlenstoff auf ι Mol. m-Toluylendiamin in siedender alkoholischer Lösung erhält. Dieses Produkt scheidet sich schon \vährend der Einwirkung als harzige bräunliche Masse ab, welche beim Erkalten der Reaktionslösung kristallinisch erstarrt;
ίο seine Konstitution konnte noch nicht festgestellt werden, doch beweist die Unlöslichkeit in Alkohol und in Salzsäure, daß das Produkt verschieden ist von dem m-Toluylendiaminthioharnstoff, sowie dem Körper, weleher von Lussy durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf m-Toluylendiamin in kalter alkoholischer Lösung erhalten wurde (Berichte VIII, S. 293) und ebenfalls verschieden von dem in der französischen Patentschrift 326113 beschriebenen Einwirkungsprodukt von Y2 Mol. Schwefelkohlenstoff auf ι Mol. Toluylendiamin, Das oben erwähnte neue Produkt ist ferner in Benzol unlöslich, nahezu unlöslich in Eisessig, etwas löslich in Aceton; in konzentrierter Schwefelsäure löst es sich beim Erwärmen mit gelblichbrauner Farbe auf und beim Verdünnen der Lösung mit Wasser entsteht ein flockiger, orangefarbener Niederschlag.
Die Herstellung des Farbstoffs aus dem eingangs genannten Produkt geschieht durch Verschmelzen mit Schwefel bei höherer Temperatur mit oder ohne Zusatz eines geeigneten Verdünnungsmittels.
Beispiel I.
35
In 60 kg Schwefel werden bei 1400 30 kg des oben erwähnten Reaktionsprodukts eingetragen; die Temperatur wird alsdann auf 210 bis 220° gebracht und die Masse bei dieser Temperatur etwa 5 Stunden erhitzt. Die erhaltene Reaktionsmasse kann nach vorhergehendem Pulverisieren direkt zum Färben benutzt werden; sie löst sich in kochender Schwefelnatriumlösung mit goldgelber Farbe auf; Natronlauge erzeugt in dieser Lösung keinen Farbenumschlag, sondern bei starkem Zusatz eine orangefarbene Fällung. Säure verursacht in der schwefelalkalischen Farbstofflösung eine hellorangefarbene Fällung. Die Lösung des Farbstoffs in schwach erwärmter konzentrierter Schwefelsäure . ist bräunlichgelb gefärbt, auf Zusatz von Wasser zu dieser Lösung wird der Farbstoff in hellbraunen Flocken ausgeschieden. · Auf Baumwolle erzeugt der Farbstoff in salz- und schwefelalkalihaltiger Flotte gelbe Töne von bemerkenswerter Echtheit.
Beispiel II.
Man trägt in 80 kg Schwefel bei 1400 ein Gemisch von 20 kg des vorerwähnten Produkts und 20 kg Benzidin ein und verfährt dann weiter wie in Beispiel I beschrieben. Der entstehende Farbstoff löst sich in kochender Schwefelnatriumlösung mit ähnlicher Farbe auf wie derjenige des ersten Beispiels. In dem Verhalten seiner schwefelalkalischen
Lösung gegen Natronlauge und Säuren gleicht dieser Farbstoff ebenfalls dem vorerwähnten. Konzentrierte Schwefelsäure löst ihn mit gelblichbrauner Farbe; durch Zusatz von Wasser entsteht eine orangefarbene Fällung. Er färbt Baumwolle in etwas grünlichgelberen Tönen als derjenige des ersten Beispiels. An Stelle des Benzidins können andere Verdünnungsmittel Anwendung finden,
ίο welche für solche Zwecke sich eignen.
Die Aufarbeitung der Rohschmelze kann Selbstverständlich auch in der Weise geschehen, daß man dieselbe in Schwefelhatriumlösung löst und entweder durch Einblasen von Luft oder durch Zusatz von Säure den Farbstoff ausfällt.
Von den Farbstoffen, welche in den Patentschriften 139429, 144762, 153518, sowie dem französischen Patent 326113 beschrieben sind, unterscheiden sich die vorstehenden Produkte dadurch, daß sie eine andere Nuance besitzen als die zum Teil mehr bräunlichorange oder schwach schwefelgelb färbenden Farbstoffe der ebengenannten Patentschriften.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung gelber Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, daß man Schwefel bei Gegenwart oder Ausschluß eines geeigneten Verdünnungsmittels einwirken läßt auf das Reaktionsprodukt, welches durch Einwirkung von 2 Mol. Schwefelkohlenstoff auf 1 Mol. Toluylendiamin in siedender alkoholischer Lösung entsteht.
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