DE63309C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Indigoreihe. (4 - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Indigoreihe. (4Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B7/00—Indigoid dyes
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Im Verfolg der Untersuchungen über die in dem- Patent No. 54626 und dessen Zusätzen
beschriebene Bildung von Farbstoffen der Indigoreihe durch Erhitzen gewisser aromatischer
Glycocolle mit Alkalien und Oxydation der dabei entstandenen Leukoverbindungen hat
sich weiter ergeben, dafs sich nach dieser Methode auch Aethyl-p-tolylglycocoll mit
gutem Erfolg in einen Indigofarbstoff umwandeln läfst, während eine derartige Umwandlung
beim ρ - Tolylglycocoll bis jetzt nicht gelungen ist (vergl. Berichte XXIV,
S. 1346). .
Das Aethyl - ρ - tolylglycocoll:
2 ■ COOH
kann auf verschiedene Weise dargestellt werden, z. B. durch Aethyliren von ρ - Tolylglycocoll
oder durch Einwirkung von Monöchloressigsäure auf Monoäthyl-p-toluidin.
Man erhitzt 1 Molecül Monochloressigsäure·
mit 2 Molecülen Monoäthyl-p-töluidin 3 Stunden
auf ioo° C. und dann noch etwa 2 Stunden auf 12O° C, trägt hierauf die Masse in Wasser
ein, versetzt mit überschüssigem Alkali und trennt das ausgeschiedene Monoäthyl-p-toluidin
von der wässerigen Lösung. Letztere wird dann vorsichtig mit Salzsäure angesäuert, wobei
sich das Glycocoll zum Theil als OeI ausscheidet; den noch gelöst bleibenden Rest
kann man durch Extraction mit Aether gewinnen. Man erhält auf diese Weise das Aethyl-p-tolylglycocoll als dickes gelbliches OeI.
Die Ueberführung des Aethyl-p-tolylglycocolls
in Indigofarbstoff geschieht nach der im Haupt-Patent beschriebenen Weise durch Schmelzen
mit Aetzalkalien und Oxydation der entstandenen Leükoverbindung. Leitet man die Schmelze
hierbei in der Art, dafs rasch auf etwa 3500 C.
erhitzt und nur 2 bis 3 Minuten bei dieser Temperatur gehalten wird, so erhält man einen
Farbstoff, der sich vom gewöhnlichen Indigo hauptsächlich dadurch unterscheidet, dafs er
schon in kaltem Anilin und in Alkohol ziemlich löslich ist und dafs seine Küpenfärbungen
auf Baumwolle, sowie die Färbungen seiner Sulfosäure auf Wolle etwas grünere Nuancen
zeigen, als die entsprechenden mit gewöhnlichem Indigo bezw. Indigocarmin hergestellten.
Wird die Schmelze dagegen 5 bis 10 Minuten bei 300 bis 3100C. gehalten, so ist das erhaltene
Product in kaltem Alkohol kaum mehr löslich und liefert auf Baumwolle Küpenfärbungen,
die sich von solchen des gewöhnlichen Indigo in der Nuance nur noch sehr
wenig unterscheiden.
Der aus Aethyl-p-tolylglycocoll gewonnene Farbstoff, sei er nun unter Anwendung höherer
oder niederer Temperatur oder kürzerer oder längerer Dauer der Schmelze dargestellt, läfst
sich nach der beim Indigo gebräuchlichen.
Weise in wasserlösliche Sulfosäure überführen. Man trägt denselben z. B. in die vier- bis
fünffache Menge schwach rauchender Schwefelsäure ein und erwärmt dann einige Stunden
auf etwa 60° C. Dieses Sulfirungsgemisch kann direct zum Färben verwendet werden.
Will man die Sulfosäure aus demselben abscheiden, so giefst man das Gemisch in Wasser,
fällt mit Kochsalz, filtrirt, prefst ab und trocknet.
Claims (2)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Indigoreihe, darin bestehend, dafs man an Stelle des im Patent-Anspruch des Haupt-Patentes No. 54626 genannten Phenylglycocolls hier Aethyl - ρ - tolylglycocoll mit Aetzalkalien erhitzt und die entstandene Leukoverbindung durch Einwirkung des Sauerstoffs der Luft oder anderer Oxydationsmittel in den Farbstoff umwandelt.
- 2. Ueberführung des nach dem durch Anspruch ι. geschützten Verfahren dargestellten Farbstoffes in wasserlösliche Form durch Behandeln desselben mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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ID=337242
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4149679A (en) * | 1978-04-10 | 1979-04-17 | Barber-Colman Company | Package lift device |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4149679A (en) * | 1978-04-10 | 1979-04-17 | Barber-Colman Company | Package lift device |
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