DE61712C

DE61712C - Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Indigoreihe. (3

Info

Publication number: DE61712C
Application number: DENDAT61712D
Authority: DE
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Anticipated expiration: 1910-12-30

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Im Patent No. 54626 und dessen beiden ersten Zusätzen ist die Darstellung von Farbstoffen der Indigoreihe beschrieben, welche durch Erhitzen von Phenylglykokoll, o-To]ylglykokoll, Aethylphenylglykokoll und m -Xylylglykokoll mit Alkalien und Oxydation der dabei entstehenden Leukoverbindungen erhalten werden. Es hat sich weiter ergeben, dafs das gleiche Verfahren mit gutem Erfolg auch auf Aethylo-tolylglykokoll sich anwenden läfst. Das Äethylo-tolylglykokoll (Aethyl-o-tolylglycin)

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kann auf verschiedene Weise dargestellt werden, z. B. durch Aethyliren von o-Tolylglykokoll oder durch Einwirkung von Monochloressigsäure auf Monoäthyl-o-toluidin.

Gute Resultate wurden auf folgende Weise erhalten:

ι Th. Monochloressigsäure und 2 Th. Monoäthyl-o-toluidin werden 2 Stunden auf ioo° C. und dann 6 bis 8 Stunden auf 120⁰C. erhitzt. Man trägt die Masse hierauf in Wasser, versetzt mit Alkali in geringem Ueberschufs, trennt das ausgeschiedene Monoäthyl-o-toluidin von der wässerigen Lösung und säuert letztere vorsichtig mit Salzsäure an. Das Glycin scheidet sich hierbei als OeI zum Theil aus; der in Lösung bleibende Rest kann durch Extraction mit Aether gewonnen werden. Das Aethyl-o-tolylglykokoU wird zunächst als dickes OeI erhalten, welches jedoch nach einiger Zeit krystallinisch erstarrt. Aus Benzol umkrystallisirt, schmilzt es bei 63 bis 64⁰C. In Alkohol, Aether, Benzol, Eisessig ist es leicht, etwas schwerer in Wasser löslich. Es bildet mit Alkalien leicht lösliche Salze.

Die Ueberführung des Aethyl-ο-tolylglykokolls in einen Indigofarbstoff geschieht genau nach der im Haupt-Patent beschriebenen Weise durch Schmelzen mit Aetzalkalien und Oxydation der entstandenen Leukoverbindung.

Der so erhaltene Farbstoff stellt ein dunkelblaues, in Alkohol unlösliches Pulver dar, das sich zu einer Küpe reduciren und durch SuI-furiren in wasserlösliche Form überführen läfst. Die Küpenfärbungen auf Baumwolle zeigen etwas grünere, die Färbungen der Sulfosäure auf Wolle etwas röthere Nuance als die entsprechenden, aus gewöhnlichem Indigo erzeugten Färbungen.

Zur Herstellung der Sulfosäure des neuen Indigofarbstoffes erwärmt man- letzteren mit der ca. zehnfachen Menge concentrirter Schwefelsäure einige Zeit auf dem Wasserbade oder man trägt ihn in die sechsfache Menge schwach rauchender Schwefelsäure ein und läfst das Gemenge einige Stunden bei 50 bis 6o° C. stehen. Diese so behandelten Mischungen lösen sich in Wasser, und können direct zum Färben verwendet werden. Will man die Sulfosäure isoliren, so trägt man das Sulfurirungsgemisch in Eiswasser, fällt auf bekannte Weise mit Kochsalz, filtrirt, preist und trocknet.

Claims

Pate nt-Ansprüche:

Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der Indigoreihe, darin bestehend, dafs man an Stelle des im Patent-Anspruch des Haupt - Patentes No. 54626 genannten PhenylglykokoUs das Aethyl-o-tolylglykokoll mit Aetzalkalien erhitzt und die entstandene Leukoverbindung durch Einwirkung des Sauerstoffes der Luft oder andere Oxydationsmittel in den Farbstoff verwandelt.
2. Ueberführung des nach dem durch Anspruch i. geschützten Verfahren dargestellten Farbstoffes in wasserlösliche Form durch Behandeln desselben mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure.