DE87671C

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Publication number: DE87671C
Application number: DENDAT87671D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Beizenziehende Farbstoffe der Azinreihe sind bisher nicht bekannt geworden, obgleich zu erwarten war, dafs solche Farbstoffe durch werthvolle tinctorielle Eigenschaften vor den sonstigen Indulinen sich auszeichnen würden. -.

Es wurde nun gefunden, dafs man beim Ersatz der im Haupt-Patente Nr. 78497 und seinen Zusätzen (Patente Nr. 79189, 80778, 86222, 86223 und 86224) benutzten Nitrosoverbindungen der secundären oder tertiären aromatischen Amine oder der Azo-, Amidoazo- oder Oxyazoverbindungen durch solche Nitroso- oder Azokörper, welche lackbildende Gruppen in geeigneter Stellung enthalten, derartige beizenfärbende Azinderivate erhält, die, falls- sie nicht direct löslich erhalten werden, durch Sulfiren löslich gemacht und durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure in Polysulfosäuren von werthvollen Färbeeigenschaften übergeführt werden können.

Als Nitroso- bezw. Azokörper benutzt man die Nitrosoverbindungen oder Azofarbstoffe von o-Oxycarbonsäuren (Salicylsäure, Oxynaphtoesäure) oder Dioxyderivaten der Naphtalinreihe.

Beispiel I.

8,1 Theile Ditolyl-Ct₁ ß₂ - naphtylendiaminctg-sulfosäure werden unterZusatz von2,6Theilen Natriumacetat in 50 Theilen Essigsäure (60 pCt.) gelöst und dann 7,3 Theile Benzolazosalicylsäure zugegeben; man erhitzt auf 110 bis 130⁰ während 4 bis 5 Stunden; die Condensation beginnt alsbald und nach dem Erkalten ist die Masse zu einem aus grünglänzenden Nädelchen bestehenden Krystallbrei erstarrt.

Man saugt ab und versetzt, um ein lösliches Salz zu erhalten, mit Soda oder Ammoniak. Man erhält so einen in heifsem Wasser mit schöner blaurother Farbe löslichen Farbstoff, welcher in gleicher Nuance auf chromirte Wolle zieht. In stark angesäuertem Wasser ist er schwer löslich. Die Ueberführung in einen auch in saurem Wasser leicht löslichen Farbstoff gelingt leicht, indem man 1 Theil obigen Farbstoffs in der vierfachen Menge Schwefelsäure von 66° Be. löst und so lange auf 70 bis 90° erwärmt, bis eine Probe in warmem Wasser leicht löslich ist. Der so erhaltene Farbstoff färbt Wolle roth, während chromirte Wolle schön blauroth und echt angefärbt wird. Der Farbstoff zeichnet sich zudem durch grofses Egalisirungsvermögen sowie Echtheit gegen Säure und Alkali aus.

Beispiel II.

7,8 Theile Diphenyl-a_x ß₂-naphtylendiamina₄-sulfosäure und 8,2 Theile Benzolazo-ctj a₄-dioxynaphtalin werden unter Zusatz von 2,7 Theilen Natriumacetat und 20 Theilen Eisessig 6 Stunden zum

gelinden Sieden bezw.

so lange erhitzt, bis vollständige Lösung eingetreten ist und die letztere eine rein blaue Farbe zeigt.

Beim Eingiefsen der Schmelze in Alkohol scheidet sich die schwer lösliche Monosulfosäure krystallinisch aus und wird durch Absaugen und Auswaschen mit Alkohol von der Mutterlauge getrennt. Beim Behandeln dieser Monosulfosä'ure mit 2oprocentiger rauchender Schwefelsäure bei etwa 50° geht sie in eine Polysulfosäure über, welche beim Eingiefsen der Sulfirungsmasse in Wasser sich ausscheidet und nach der Filtration mit Natronlauge in das in heifsem Wasser leicht lösliche Natriumsalz übergeführt wird. Chromgebeizte Wolle färbt dieses Product in alkali- und sä'ureechten blauen Tönen an.

Als Lösungsmittel können ebenso gut Phenol, für Nitrosokörper aufserdem Alkohol etc. angewendet werden. .

An Stelle der Diphenyl- (bezw. -tolyl-) α_λ β₂-naphtylendiamin -a₄- (bezw. a₃-) sulfosäure können in obigen Beispielen die m-Naphtylendiamine selbst oder andere Sulfosäuren dieser Reihe Verwendung finden, ebenso an Stelle des Azofarbstoffe aus diazotirtem Anilin und Salicylsäure oder Ct₁ a₄-Dioxynahptalin die entsprechenden Farbstoffe . aus irgend welchen anderen Diazoverbindungen. Auch lassen sich die Farbstoffe in der Weise bereiten, dafs man ■die m-Naphtylendiaminderivate mit den durch Reduction der genannten Azofarbstoffe oder Nitrosoverbindungen erhältlichen Amidoderivaten der gemeinschaftlichen Oxydation unterwirft.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung von beizenziehenden Azinfarbstoffen, darin. bestehend, dafs man

a) an Stelle der im Haupt - Patente Nr. 78497 oder dessen Zusätzen Nr. 79189, 80778, 86222 und 86223 benutzten Nitroso- oder Azokörper hier die Nitroso- oder Azoverbindungen von lackbildende Gruppen enthaltenden aromatischen Verbindungen wie o-Oxycarbonsäuren oder Ct₁ a₄-Dioxyderivaten der Naphtalinreihe verwendet oder

b) an Stelle der in dem Patent Nr. 86224 (5. Zusatz zum Patent Nr. 78497) angewendeten Diamine hier die durch Reduction der unter a) genannten Nitroso- oder Azokörper erhältlichen Amidophenole benutzt.
2. Ueberführung dernach dem durch Anspruch 1 geschützten Verfahren erhaltenen Azinfarbstoffe, sofern sie in Wasser unlöslich oder schwer löslich sind, in leichter lösliche Producte durch Behandeln mit sulfirenden Mitteln.