DE280649C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B7/00—Indigoid dyes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVe 280649 KLASSE 22 e. GRUPPE
in BASEL.
Es wurde gefunden, daß man zu neuen Küpenfarbstoffen gelangt, wenn Indigo und
dessen Derivate sowie indigoide Farbstoffe in saurem Medium mit Oxydationsmitteln behandelt
werden. Die resultierenden Produkte unterscheiden sich gegenüber den Ausgangsstoffen
durch Verschiebung der Nuance, die in manchen Fällen auch mit einer Steigerung
der Affinität und der Echtheitseigenschaften ίο verbunden ist.
Das Verfahren wird durch folgende Feispiele erläutert:
Beispiel i.
40 Teile Indigo werden unter Rühren in eine auf — 5° C abgekühlte. Mischung von
400 Teilen konzentrierter Schwefelsäure (94 prozentig) und 8 Teilen Wasser eingetragen,
worauf man langsam 22 Teile ebenfalls abgekühlter Salpeterschwefelsäure (a 50 Prozent
HNO3) einlaufen läßt. Man rührt noch etwa eine Stunde unter steter Einhaltung einer
Temperatur von —50, trägt dann in Eiswasser aus, filtriert, wäscht neutral und trocknet.
Man erhält auf diese Weise den neuen Farbstoff in. Form eines blauschwarzen Pulvers,
welches mit Natronlauge und Hydrosulfit eine gelbe Küpe liefert, aus welcher
vegetabilische und animalische Textilfasern in tief blaugrünen bis grünblauen Tönen angefärbt
wird. Ein durch Auskochen mit Nitrobenzol gereinigtes Präparat ergab bei der
Analyse einen Stickstoffgehalt von 8,8 Prozerrt, während Indigo einen solchen von 10,7
Prozent besitzt.
Ersetzt man in vorstehendem Beispiel die Salpeterschwefelsäure durch 30 Teile Natronsalpeter,
so resultiert ein ähnliches Produkt, welches ebenfalls einen Stickstoffgehalt von
8,8 Prozent aufweist.
Beispiel 2.
10 Teile Indigo werden bei einer Temperatur von -— 50 in 100 Teile konzentrierte
Schwefelsäure von 94 Prozent eingetragen, worauf unter Einhaltung derselben Temperatur
nach und nach 8 Teile Braunstein hinzugefügt werden. Nach beendetem Eintragen des Braunsteins, was etwa 20 Minuten erfordert,
wird noch etwa eine halbe Stunde bei — 50 weiter gerührt, sodann wird die Reaktionsmasse
in Eiswasser gegossen und in bekannter Weise aufgearbeitet. Der so erhaltene
Farbstoff zeigt ähnliches färberisches Verhalten wie das gemäß Beispiel 1 dargestellte
Produkt.
An Stelle von Braunstein kann man mit demselben Erfolg auch andere Oxydationsmittel,
wie Bichromat oder Persalze (Persulfat usw.), anwenden.
Bei.spiel 3.
10 Teile Indirubin werden bei -50C in
100 Teilen Schwefelsäure von 94 Prozent gelöst, worauf unter steter Einhaltung einer
Temperatur von — 50 bis— 70 unter Rühren
4 bis 8 Tpile Braunstein nach und nach eingetragen
werden. Nach weiterem halbstündigen Rühren bei derselben Temperatur wird die tief
blauschwarze Reaktionsmasse in Eiswasser ausgetragen, der. ausgeschiedene Farbstoff abnltriert
und neutral gewaschen. Er bildet getrocknet ein blauschwarzes Pulver, das mit
alkalischen Reduktionsmitteln eine orangegelbe Küpe liefert, aus welcher Textilfasern in rein
ίο blaugrauen bis blauschwarzen Tönen angefärbt werden, die sich durch sehr gute Waschechtheit auszeichnen.
B e i s ρ i e 1 4.
26,2 Teile Indirubin werden bei einer Temperatur von — 50 bis — io° in 200 Teilen kon-'
zentrierter Schwefelsäure (94 prozentig) gelöst, worauf man eine eingekühlte Lösung von
27 Teilen Kaliumpersulfat in 40 Teilen konzentrierter Schwefelsäure langsam und. unter
gutem Rühren einlaufen läßt, wobei Sorge getragen wird, daß die Temperatur von etwa
— 70 erhalten bleibt. Die Reaktionsmasse wird dann in Eiswasser gegossen, der ausgeschiedene
Farbstoff abfiltriert, mit verdünnter heißer Natronlauge digeriert und schließlich
neutral gewaschen und getrocknet. Das Produkt zeigt ähnliche Eigenschaften wie der
Farbstoff des Beispiels 3.
In einer auf —50 bis —io° abgekühlten
Mischung von 75 Teilen konzentrierter Schwefelsäure und 75 Teilen Nitrobenzol werden
13,5 Teile Indirubin gelöst, hierauf 4,5 Teile Braunstein eingetragen und die Mischung
während einiger Stunden durchgerührt, wobei man die Temperatur nach und nach auf Zimmertemperatur
steigen läßt. Schließlich wird die Reaktionsmasse mit 400 Teilen Alkohol verdünnt, der ausgeschiedene Farbstoff abnltriert
und sukzessiv mit Alkohol und heißem Wasser ausgewaschen.
B e i s ρ i e 1 6.
20 Teile des Kondensationsprodukts aus Acenaphtenchinon und Indoxyl (Acenaphtenindolindigo)
werden in 150 Teilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst und in der bereits
beschriebenen Weise mittels 3 Teilen Braunstein oxydiert. Das hierbei resultierende
Reaktionsprodukt färbt Baumwolle aus alkalischer Küpe in kräftigen, schwarzvioletten, wasch- und lichtechten Tönen.
•n · ' · ι
In eine Lösung von 20 Teilen des Kondensationsprodukts aus Acenaphtenchinon
und Oxythionaphten (Acenaphtenthionaphtenindigo) in 150 Teilen konzentrierter Schwefelsäure
trägt man bei einer o° nicht übersteigenden Temperatur eine aus 8 Teilen Bleisuperoxyd
und 30· Teilen konzentrierter Schwefelsäure bestehende Paste ein. Beim Eintragen
der Reaktionsmasse in Eiswasser fällt das Oxydationsprodukt in Form braunroter Flocken aus. Der neue Farbstoff färbt Baum-
\volle aus der Hydrosulfitküpe in echten blaustichig roten Tönen an.
Ein ähnliches Resultat wird erzielt, wenn man an Stelle von Bleisuperoxyd die entsprechende
Menge Braunstein verwendet.
Beispiel 8.
28 Teile 2-Thionaphten-i-indolindigo (Thiomdigoscharlach
R) werden in 200 Teilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst, worauf bei — 5° bis —io° nach und nach 4,5 Teile
Braunstein eingerührt werden. Die Reaktionsmasse wird in Wasser gegossen, der rotbraune
Niederschlag abfiltriert und mit verdünntem Alkali ausgekocht. Der resultierende Farbstoff
färbt Baumwolle aus alkalischer Küpe in erheblich blaustichigeren Tönen als das Ausgangsmaterial.
In analoger Weise erfolgt die Behandlung anderer indigoider Farbstoffe oder deren Sübstitutionsprodukte
mit Oxydationsmitteln. So liefert beispielsweise das Kondensationsprodukt aus Oxythionaphten und Isatin-a-anilid
ein Produkt von erheblich grauerer Nuance. Halogenierte Indigos liefern bei ähnlicher Behandlung
erheblich grünstichiger färbende Reaktionsprodukte.
Claims (1)
- Patent-An Spruch:Verfahren zur Herstellung neuer Küpenfarbstoffe, darin bestehend, daß man Indigo bzw. indigoide Farbstoffe in Gegen-, wart von konzentrierter Schwefelsäure der Behandlung mit Oxydationsmitteln unterwirft.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE280649C true DE280649C (de) |
Family
ID=536464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT280649D Active DE280649C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE280649C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5748265A (en) * | 1996-02-13 | 1998-05-05 | Lin; Deng-Nan | Picture tube fixing device |
-
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| US5748265A (en) * | 1996-02-13 | 1998-05-05 | Lin; Deng-Nan | Picture tube fixing device |
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