DE85232C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Nach dem Haupt - Patente entstehen bei gemeinsamer Oxydation gleicher Molecule ρ -Amidodialkylanilin und ο - Amidodimethylp-toluidin unter Austritt einer Methylgruppe aus dem o-Amidodimethyl-p-toluidin basische Azoniumfarbstoffe, welche dadurch ausgezeichnet sind, dafs eines ihrer Azin-Stickstoffatome eine Methylgruppe trägt, welchem Umstände die neuen Farbstoffe besondere werthvolle Eigenschaften verdanken.

Bei der weiteren Verfolgung dieser Reaction wurde gefunden (vgl. Patentschrift Nr. 85231), dafs das Ct₁ a₂ - Naphtylendiamin bei gemeinsamer Oxydation mit ο - Amidodimethylp-toluidin einen safraninrothen Farbstoff liefert, während das Phenyl- Ci₁ a₂-naphtylendiamin und das ToIyI-Ct₁ C₂-naphtylendiamin violette Farbstoffe liefern.

Die Darstellung dieser Farbstoffe bot Schwierigkeiten infolge der Schwerlöslichkeit der Salze des Ct₁ Ct₂ - Naphtylendiamins und der totalen Unlöslichkeit derjenigen des Phenyl- und Tolyl - Ct₁ a₂ - naphtylendiamins. Diese Schwierigkeiten wurden behoben durch Anwendung von Phenol als Lösungsmittel und Braunstein als Oxydationsmittel.

Beispiel I:
Farbstoff aus H₁ a.₂ - Naphtylendiamin und o-Amidodimethyl-p-toluidin.

7,5 kg o-Amidodimethyl-p-toluidin, 13 kg Ct₁ a₂ - Naphtylendiaminsulfat, 25 kg Kochsalz und 17 kg Braunstein werden in einem emaillirten, in einem Wasserbade stehenden, mit Rührwerk versehenen Kessel innig gemengt; darauf setzt man 25 kg Phenol hinzu und setzt das Rührwerk in Bewegung. Die Masse wird alsbald flüssig, färbt sich blaugrün, dann violett, endlich tief roth. Man heizt nun das Wasserbad an und rührt noch 2 Stunden bei 80 bis 90 °. Nach beendeter Farbstoffbildung löst man Phenol und Kochsalz in wenig warmem Wasser auf, zieht diese Lösung ab und kocht das rohe Reactionsproduct wiederholt mit angesäuertem Wasser aus. Aus den vereinigten Filtraten wird der Farbstoff ausgesalzen.

Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und Alkohol mit rother Farbe, die alkoholische Lösung fluorescirt prächtig gelb; in concentrirter Schwefelsäure löst er sich mit grüner Farbe. Er besitzt die Zusammensetzung C₁₈ H₁₇ 2V₄ Cl und wahrscheinlich folgende Constitution:

CH

NH

Der neue Farbstoff färbt Seide und tannirte Baumwolle seif- und lichtecht roth.

Beispiel II:

Farbstoff aus Phenyl-H₁ a₂-naphtylen diamin und o-Amidodimethyl-

p-toluidin.

14 Theile salzsaures Phenyl-cij a.₂-naphtylendiamin, 25 Theile Kochsalz, 17 Theile Braunstein, 7 Theile o-Amidodimethyl-p-toluidin und 25 Theile Phenol werden gemischt. Die weitere Behandlung der Schmelze ist genau dieselbe wie im Beispiel I. Aus den vereinigten FiI-traten wird der Farbstoff durch Zusatz von wenig Salzsäure vollständig ausgefällt.

Der neue Farbstoff löst sich in Wasser und Alkohol mit violetter Farbe, in concentrirter Schwefelsäure mit grüner Farbe. Die Analyse

ergab für das salzsaure Salz die Formel C₄ A)₁ iV₄ Cl entsprechend der Constitution

CH

NH

Der Farbstoff färbt tannirte Baumwolle und Seide echt rothviolett.

Ersetzt man in Beispiel II das Phenyl-ctj a₂-naphtylendiamin durch ToIyI-Ci₁ a_o-naphtylendiamin, so erhält man einen ganz analogen Farbstoff von der Zusammensetzung C₂₅ Η_2Ά iV₄ Cl.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung rother bis violetter Azinfarbstoffe, darin bestehend, dafs man in dem Verfahren des Haupt-Patentes an Stelle des ρ - Amidodialkylanilins a_x a₂ - Naphtylendiamin, ferner Phenyl - α_γ a.₂ - naphtylendiamin oder Tolyl - O₁ a₂ - naphtylendiamin zur Verwendung bringt, und aufserdem die Oxydation in einem Lösungsmittel wie Phenol vornimmt.