DE203436C - - Google Patents

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DE203436C
DE203436C DE1906203436D DE203436DA DE203436C DE 203436 C DE203436 C DE 203436C DE 1906203436 D DE1906203436 D DE 1906203436D DE 203436D A DE203436D A DE 203436DA DE 203436 C DE203436 C DE 203436C
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sulfuric acid
brown
anthraquinone
melt
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DE1906203436D
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/02Hydroxy-anthraquinones; Ethers or esters thereof
    • C09B1/06Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12b. GRUPPE
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß Anthrachinon äußerst leicht und glatt einen wertvollen Küpenfarbstoff liefert, wenn man es in schwefelsaurer Lösung mit Metallen behandelt. Zu analogen Produkten gelangt man auch, wenn Derivate des Anthrachinons dem gleichen Verfahren unterworfen werden; als geeignete Anthrachinonderivate seien z. B. erwähnt: a-Nitroanthrachinon, Halogenanthrachinone, Methylanthrachinone oder Anthrachinonsulfosäuren. j2-Aminoanthrachinone und deren Derivate sind hier ausdrücklich ausgenommen, da ihre Behandlung mit Metallen in schwefelsaurer Lösung zwecks Darstellung von Küpenfarbstoffen bereits Gegenstand des Patentes 190656 ist.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert:
Beispiel 1.
10 kg Anthrachinon und 7 kg Kupferpulver werden in 200 kg Schwefelsäure von 66° Be. eingetragen und unter Rühren langsam auf 100 bis 120° erwärmt. Sobald die Gasentwicklung beendet ist, wird die Schmelze in kaltes Wasser gerührt, filtriert und ausgewaschen. Der neue Küpenfarbstoff bildet eine schwarze Paste. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit schmutzigbrauner Farbe. Er färbt Baumwolle in braunen Tönen. :
Beispiel 2.
15 kg Anthrachinon werden in 300 kg Schwefelsäure von 66° Be. gelöst und bei 20 bis 500 3,7kg Aluminiumpulver (Aluminiumbronze) eingerührt. Man läßt einige Stunden rühren tind erhitzt hierauf die Schmelze langsam auf 110 bis 120°. Sobald das Schäumen aufgehört hat, ist die Reaktion beendet, worauf man in Wasser gießt und, wie in Beispiel 1 angegeben, aufarbeitet. Der Farbstoff ist mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen identisch.
Beispiel 3.
10 kg a-Nitroanthrachinon werden mit 15 kg Kupferpulver gemischt und in 300 kg Schwefelsäure von 66° Be. eingerührt. Die Temperatur steigt langsam von selbst bis auf ioo°. Durch weiteres Erwärmen bis auf 1200 wird die Reaktion zu Ende geführt und die Schmelze in der oben angeführten Weise aufgearbeitet. Etwa entstandenes Aminooxyanthrachinon kann durch Ausziehen mit verdünnten Alkalien entfernt werden. Der Küpenfarbstoff stellt eine dunkelbraune Paste dar, die sich in konzentrierter Schwefelsäure schmutzig braun löst und Baumwolle in dunklen oliven Nuancen anfärbt.
Beispiel 4.
15 kg ß-Chloranthrachinon werden in 300 kg Schwefelsäure von 66° Be. gelöst und bei 20
bis 400 allmählich 5,7 kg Aluminiumpulver (Aluminiumbronze) eingerührt. Nachdem man die Schmelze einige Stunden gerührt hat, wird· die Temperatur langsam bis auf 100 bis iio° gesteigert und so lange auf dieser Temperatur erhalten, als die Schmelze noch schäumt. Die Aufarbeitung ist die gleiche, wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben.
Beispiel 5.
20 kg ß-Methylanthrachinon werden in 400 kg Schwefelsäure von 66° Be. gelöst und bei 20 bis 400 langsam 5 kg Aluminiumpulver (Aluminiumbronze) eingetragen. Man läßt noch einige Stunden rühren und erhitzt langsam auf 100 bis 120°. Die Schmelze ist beendet, sobald keine Gasentwicklung mehr bemerkbar
ist. Die Weiterverarbeitung ist die gleiche wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben.
Beispiel 6.
20 kg ι · 5 - Dichloranthrachinon werden in 400 kg Schwefelsäure von 66" Be. gelöst und bei 20 bis 40° langsam 5 kg Aluminiumpulver (Aluminiumbronze) eingerührt. Nach einigen Stunden wird die Schmelze so lange auf 100 bis 120° erwärmt, bis die Gasentwicklung beendet ist. Die Aufarbeitung ist die gleiche wie in den vorangegangenen Beispielen.
Die Eigenschaften einiger Repräsentanten dieser Körperklasse sind aus der Tabelle ersichtlich :
Farbstoff aus Lösung in
konzentrierter
Schwefelsäure
Lösung in
Pyridin
Farbe der
Küpe
Färbung auf
Baumwolle
Anthrachinon schmutzig
braun
schmutzig
braun
schmutzig
violett
braun
a-Nitroanthrachinon schmutzig
braun
schmutzig
orange
schmutzig rot olive
ß-Chloranthrachinon schmutzig
braunrot
schmutzig
olive
schmutzig
violettrot
gelbbraun
ß-Methylanthrachinon schmutzig
braungelb
schmutzig
braun
schmutzig
braunrot
braun
ι · 5-Dichloranthrachinon
35
schmutzig
blaugrün .
fast unlöslich grün grauschwarz

Claims (1)

  1. Patent-AnSPRUcη :
    Verfahren und Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man Anthrachinon oder
    seine Derivate, mit Ausnahme der Aminoanthrachinone und ihrer Derivate, in schwefelsaurer Lösung mit Metallen behandelt.
DE1906203436D 1906-11-28 1906-11-28 Expired - Lifetime DE203436C (de)

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AT39142D AT39142B (de) 1906-11-28 1908-10-28 Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe.

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