DE198864C

DE198864C -

Info

Publication number: DE198864C
Application number: DE1906198864D
Authority: DE
Filing date: 1906-01-17
Anticipated expiration: 1926-01-18

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 177345 ist ein Verfahren zur Herstellung- von Farbstoffen beschrieben, darin bestehend, daß man die Arylthioglykolsäuren mit Schwefelsäure behandelt. In der Patentschrift 177346 ist die Anwendung des gekennzeichneten Verfahrens auf die Phenylthioglykol-o-carbonsäure be-: schrieben. In beiden Fällen geht die Farbstoffbildung und die Sulfierung des entstandenen Farbstoffes nebeneinander her; als Resultat des Verfahrens werden in Wasser lösliche sulfierte Farbstoffe erhalten.

Es wurde nun gefunden, daß bei der Behandlung solcher paradisubstituierten Derivate der Phenylthioglykolsäure, welche keine ,freie Hydroxylgruppe, aber mindestens ein Halogenatom, und zwar in m-Stellung zur schwefelhaltigen Seitenkette besitzen, mit Schwefelsäure wohl Farbstoffbildung aber keine Sulfierung der entstandenen Farbstoffe erfolgt; als Resultat des Verfahrens werden in Wasser unlösliche Farbstoffe erhalten, welche Substitutionsprodukte des in der Patentschrift 194237 beschriebenen Farbstoffs darstellen. Die nach diesem Verfahren erhaltenen Produkte zeigen bei etwa gleichen physikalischen Eigenschaften ein ähnliches Verhalten wie der Farbstoff der Patentschrift 194237. Die mit diesen Farbstoffen erzielten Färbungen sind durch hervorragende Echtheit ausgezeichnet.

Beispiel 1.

15 kg p-Dichlorphenylthioglykolsäure (dargestellt beispielsweise durch Zersetzen des Einwirkungsproduktes von ρ - Dichlordiazobenzol auf Thioglykolsäure in schwach alkalischer Lösung) werden in 90 kg Schwefelsäure von 100 Prozent unter Rühren eingetragen. Die Masse färbt sich beteits in der Kälte braun; man erwärmt nun allmählich auf etwa 50⁰. Die Reaktionsmasse nimmt nach und nach eine grüne Farbe an, wobei der Geruch von schwefliger Säure wahrnehmbar ist. Nachdem man noch kurze Zeit die Temperatur bei etwa 50° gehalten hat, gießt man in Eiswasser, wobei sich der neue Farbstoff vollständig abscheidet; man filtriert und wäscht. Das erhaltene Produkt kann entweder als Paste oder in trockenem Zustande verwendet werden. Auf Baumwolle erzeugt es im schwefelnatriumhaltigen Bade blaurote Nuancen von großer Reinheit. Auch zum Färben von Wolle läßt sich der Farbstoff verwenden.

Beispiel 2.

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15 kg m-Chlor-o-methoxyphenyltbioglykolsäure (dargestellt aus C₆H₃NH₂, OCH₃, Cl; I, 2, 5 nach dem oben angedeuteten Verfahren) werden wie im Beispiel 1 mit 90 kg Schwefelsäure von 100 Prozent behandelt. Nachdem man die Reaktionsmasse kurze Zeit auf etwa 40 bis 50⁰ erwärmt und sie sich gleichmäßig grün gefärbt hat, wird sie mit Eiswasser verdünnt und. der abgeschiedene Farbstoff filtriert und gewaschen. Er erzeugt sowohl auf Baumwolle als auf Wolle rötlich blaue Nuancen von hervorragender Echtheit.

Wird in den angegebenen Beispielen an Stelle von Monohydrat rauchende Schwefelsäure als Kondensationsmittel verwandt und die Reaktionsmasse dabei erwärmt, so tritt teilweise Sulfierung des entstandenen Färb-

Claims

Stoffes ein. Vollführt man aber die Kondensation in diesem Falle unter Kühlung, so kann man auch hier den unsulfierten Farbstoff isolieren.

Pate ν τ-Α ν Spruch:

Verfahren zur Herstellung von unsulfierten Farbstoffen der Thioindigoreihe, darin bestehend, daß man solche, eine freie Hydroxylgruppe nicht besitzenden p-disubstituierten Phenylthioglykolsauren, welche mindestens ι Halogenaton, und zwar in m-Stellung zur Thioglykolsäuregruppe S— CiT₂- COOHenthalten, mit Schwefelsäure bei mäßiger Temperatur behandelt.