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Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe.
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, dass Anthrachinon äusserst leicht und glatt einen wertvollen Küpenfarbstoff liefert, wenn man es in schwefelsaurer I. ui-ung mit Metallen behandelt. Zu analogen Produkten gelangt man auch, wenn Derivate des Anthrachinons dem gleichen Verfahren unterworfen weiden; als geeignete Anthrachinonderivate seien z. B. erwähnt: α-Nitroanthrachinon, Halogenanthrachinone, Methylanthrachinone oder Anthrachinonsulfosäuren. ss-Aminoanthrachinone und deren Derivat ? sind hier aus- drücklich ausgenommen, da ihre Behandlung mit Metallen in schwefelsaurer Lösung zwecks Darstellung von Küpenfarbstoffen bereits in der deutschen Patentschrift Nr. 190656 be- schrieben ist.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert :
Beispiel l.
10/kg Anthrachinon und 7 kg Kupferpulver werden in 2 0 kg Schwefelsäure von 660 Bé eingetragen und unter Rühren langsam auf 100 bis 12011 erwärmt. Sobald die Gasentwicklung beendet ist, wird die Schmelze in kaltes Wasser gerührt, filtriert und ausgewaschen. Der neue Küpenfarbstoff bildet eine Schwarze Paste. In konzentrierter
Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit schmutzigbrauner Farbe. Er farbt Baumwolle in
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aufgehört hat, ist die Reaktion beendet, worauf man In Wasser giesst und, wie in Beispie 1 angegeben, aufarbeitet. Der Farbstoff ist mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen identisch.
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100 . Durch weiteres Erwärmen bis auf 120 wird die Reaktion zu Ende geführt und die Schmelze in der oben angeführten Weise aufgearbeitet.
Etwa entstandenes Aminooxyanthrachinon kann durch Ausziehen mit verdünnten Alkalien entfernt werden. Der Küpenfarbstoff stellt eine dunkelbraune Pasta dar, die sich in konzentrierter Schwefelsäure schmutzig braun löst und Baumwolle in dunklen oliven Nancen anfärbt.
Beispiel 4.
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dem man die Schmelze einige Stunden gerührt hat, wird die Temperatur langsam bis auf 100 bis 1100 gesteigert und so lange auf dieser Temperatur erhalten, als die Schmeixe noch sch@umt. Die Aufarbeitung ist die gleiche. wie in den vorhergehenden Beispielen
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Beispiel 5.
20 kg ss-Methylanthrachinon werden in 400 kg Schwefelsäure von 660 Bd gelost und bei 20 bis 400 langsam 5 kg Aluminiumpulver (Aluminiumbronze) eingetragen. Man lässt noch einige Stunden rühren und erhitzt langsam auf 00 bis 1200. Die Schmelze ist beendet, sobald keine Gasentwicklung mehr bemerkbar ist. Die Weiterverarbeitung ist die gleiche wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben.
Beispiel 6.
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und bei 20 bis 400 langsam 5 kg Aluminiumpulver (Aluminiumbronze) eingerührt. Nach einigen Stunden wird die Schmelze so lange auf 100 bis 1200 erwärmt, bis die Gasentwicklung beendet ist. Die Aufarbeitung ist die gleiche wie in den vorangegangenen Beispielen.
Die Eigenschaften einiger Repräsentanten dieser Körperklasse sind aus der Tabelle ersichtlich.
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Lösung <SEP> in <SEP> konzen- <SEP> Färbung <SEP> auf <SEP> AumFarbstoff <SEP> aus: <SEP> trierter <SEP> Sohwefel- <SEP> Lösung <SEP> in <SEP> Pyridin <SEP> Farbe <SEP> der <SEP> Küpe <SEP> wolle
<tb> säure
<tb> schmutzig- <SEP> schmutzig- <SEP> schmutzigAnthrachinon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> braun
<tb> braun <SEP> braun <SEP> violett
<tb> schmutzig- <SEP> schmutzig- <SEP> schmutzig-
<tb> α
-Nitroanthrachinon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> olive
<tb> braun <SEP> orange <SEP> rot
<tb> schmutzig- <SEP> schmutzig- <SEP> schmutzig-
<tb> ss-Chloranthrachinon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> gelbbraun
<tb> braunrot <SEP> olive <SEP> violettrot
<tb> schmutzig- <SEP> schmutzig- <SEP> schmutzig-
<tb> ss-Methylanthrachinon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> braun
<tb> braungelb <SEP> braun <SEP> braunrot
<tb> schmutzig-
<tb> 1,5-Dichloranthrachinon <SEP> . <SEP> . <SEP> feast <SEP> unlöslich <SEP> grün <SEP> grauschwarz
<tb> blaugrün
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