AT45018B - Verfahren zur Darstellung roter Säurefarbstoffe der Triphenylmethanreihe. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung roter Säurefarbstoffe der Triphenylmethanreihe.

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 Stunden bis zur vollständigen Abscheidung der gebildeten   Tetraäthyldiaminodioxytriohenyl-   methandisulfosäure am   Bücknusskühler   gekocht. Die Leukodisulfosäure scheidet sich bald als schwach rötliches Kristallpulver ab, das in Wasser ausserordentlich schwer löslich ist. In Alkalien löst sich die Säure unter Salzbildung und fällt auf Säurezusatz wieder aus. Von etwa bei der Kondensation in konzentrierter Lösung anhaftenden Diäthylaminophenosulfat kann die Säure leicht durch Lösen in Soda, Abfiltrieren des ausgeschiedenen Aminophenols und Wiederausfällen mit Säure befreit werden. 



   Zur Schliessung des Pyronringes wird die erhaltene trockene Leukodisulfosäure mit der etwa fünffachen Menge starker, am besten 66gradiger Schwefelsäure 2 bis 3 Stunden über   1000   erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird dann in Wasser gegossen und entweder ausgesalzen, abfiltriert und die in schwach rötlichen   flimmernden   Blättchen ausgeschiedene   Pyrondisulfosäure für   sich unter Zusatz der berechneten Menge Eisenchlorid in   verdünnter   schwefelsaurer Lösung oxydiert oder direkt die Oxydation in der mit Wasser verdünnten Kondensationslösung vorgenommen. 



   Nach 2-3 stündigem Erhitzen auf   800   mit der berechneten Menge Eisenchlorid wird die Pyrondisulfosäure zum Farbstoff oxydiert. Die filtrierte Lösung wird ausgesalzen, worauf sich die   Farbstoffdisulfosäure   in schönen grünen metallisch glänzenden Blättchen abscheidet, die zerrieben ein braunrotes Pulver darstellen und sich leicht in Wasser mit blauroter Farbe lösen. 



   Zum Färben kann entweder die Lösung der Farbsäure oder die des   durch Umsetzen mit Soda   erhaltenen Natronsalzes verwandt werden. 



     Der Farbstoff färbt Wolle   und Seide in prachtvollen reinen blauroten Tönen an ; die Färbungen   frisieren sehr   gut, sind gut   alkaliecht   und das Bad wird gut erschöpft. 



     Selbstverständlich   kann man Kondensation und   Pyronringschliessung   zu einer Operation vereinigen, indem man die Komponenten erst einige Zeit mit konzentrierter Schwefelsäure auf 100 . dann noch ein paar Stunden auf 130 bis   135"erhitzt   und wie oben beschrieben aufarbeitet. 
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AT45018D 1906-11-28 1909-01-30 Verfahren zur Darstellung roter Säurefarbstoffe der Triphenylmethanreihe. AT45018B (de)

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