AT45018B - Verfahren zur Darstellung roter Säurefarbstoffe der Triphenylmethanreihe. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung roter Säurefarbstoffe der Triphenylmethanreihe.Info
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Description
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Stunden bis zur vollständigen Abscheidung der gebildeten Tetraäthyldiaminodioxytriohenyl- methandisulfosäure am Bücknusskühler gekocht. Die Leukodisulfosäure scheidet sich bald als schwach rötliches Kristallpulver ab, das in Wasser ausserordentlich schwer löslich ist. In Alkalien löst sich die Säure unter Salzbildung und fällt auf Säurezusatz wieder aus. Von etwa bei der Kondensation in konzentrierter Lösung anhaftenden Diäthylaminophenosulfat kann die Säure leicht durch Lösen in Soda, Abfiltrieren des ausgeschiedenen Aminophenols und Wiederausfällen mit Säure befreit werden.
Zur Schliessung des Pyronringes wird die erhaltene trockene Leukodisulfosäure mit der etwa fünffachen Menge starker, am besten 66gradiger Schwefelsäure 2 bis 3 Stunden über 1000 erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird dann in Wasser gegossen und entweder ausgesalzen, abfiltriert und die in schwach rötlichen flimmernden Blättchen ausgeschiedene Pyrondisulfosäure für sich unter Zusatz der berechneten Menge Eisenchlorid in verdünnter schwefelsaurer Lösung oxydiert oder direkt die Oxydation in der mit Wasser verdünnten Kondensationslösung vorgenommen.
Nach 2-3 stündigem Erhitzen auf 800 mit der berechneten Menge Eisenchlorid wird die Pyrondisulfosäure zum Farbstoff oxydiert. Die filtrierte Lösung wird ausgesalzen, worauf sich die Farbstoffdisulfosäure in schönen grünen metallisch glänzenden Blättchen abscheidet, die zerrieben ein braunrotes Pulver darstellen und sich leicht in Wasser mit blauroter Farbe lösen.
Zum Färben kann entweder die Lösung der Farbsäure oder die des durch Umsetzen mit Soda erhaltenen Natronsalzes verwandt werden.
Der Farbstoff färbt Wolle und Seide in prachtvollen reinen blauroten Tönen an ; die Färbungen frisieren sehr gut, sind gut alkaliecht und das Bad wird gut erschöpft.
Selbstverständlich kann man Kondensation und Pyronringschliessung zu einer Operation vereinigen, indem man die Komponenten erst einige Zeit mit konzentrierter Schwefelsäure auf 100 . dann noch ein paar Stunden auf 130 bis 135"erhitzt und wie oben beschrieben aufarbeitet.
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