DE580534C - Verfahren zur Herstellung von leicht loeslichen Schwefelsaeureestern aus reduzierten 1, 2, 2', 1'-Anthrachinonazinen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von leicht löslichen Schwefelsäureestern aus reduzierten 1, 2, 2',1 '-Anthrachinonazinen Im Hauptpatent 519 327 wird ein Verfahren zur Herstellung eines leicht löslichen sauren Schwefelsäureesters oder von dessen Salzen beschrieben. dem der Küpenfarbstotf V - Dihy dro - 1, a, a', i'-anthrachinonazin zugrunde liegt, unter Verwendung des Additionsproduktes aus SO; und einer tertiären Base neben überschüssiger tertiärer Base, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man vom 1, 1' Anthrachinonazin ausgeht. zum Zwecke der Reduktion der Ketogruppen des Anthrachinonderivates zu Enolgruppen ein Metall mitverwendet und unter völligem Ausschluß freier Säure arbeitet.
• Es wurde nun weiterhin gefunden, daß man I11 ähnlicher «'eise, ausgehend von Halogenderivaten des 1,2,=',1' AnthracliilionazlIls, zu wertvollen Polyestern wahrscheinlich Gemische von Tri- und Tetraestern) gelangt, welche sich infolge ihrer guten Löslichkeit und namentlich ihrer geringen Empfindlichkeit gegen Überoxydation besonders zum Drucken von Textilfasern eignen.
• Das neue Verfahren wird durch folgendes Beispiel erläutert: Unter Eiskühlung und Rühren werden 25-- reines S03 zli 25o- wasserfreiem Pyridin zutropfeii gelassen. lii dieses Reakil(lIls- gemisch wird in der Kälte eine Mischung voll 25 g Dic111or-r, a, 2', 1'-antlirachiiioilaziii (erhalten z. B. nach Patentschrift 229 166) und 25.- Kupferpulver unter Rühren eingetragen. Man erwärmt die Masse im trockenen luftfreien Stickstoffstrom während ungefähr 1l/9 Stunden auf 70" C. Die Masse, die zu Anfang grün gefärbt ist, wird langsam tief rot. Es wird abgekühlt und in eine Lösung von 35g g haliumhydroxy d in 31 Eiswasser eingetragen. Man erwärmt kurze Zeit auf 5o bis 6o° C, filtriert die rote Lösung vom Kupfer ab und destilliert das Pyridin im Vakuum ab. Die alkalische Lösung ist tief rot gefärbt und zeigt stark grüne Fluoreszenz. Sie wird im 'Vakuum auf ? 1 eingeengt und mit 200g Kaliumchlorid versetzt, wobei das rote Kaliumsatz eines verhältnismäßig schwer löslichen Esters (anscheinend ein Triester) ausfällt. Das Filtrat ist braun.gefärbt und zeigt grübe Fluoreszenz. Man gewinnt daraus ein sehr leicht lösliches Produkt, vermutlich ein Tetracster, durch Einengen im Vakuum.
• Das für Druckereizwecke bestimmte Produkt ist ein Gemisch der Natriumsalze beider Ester, welches man erhält, wenn man in obigem Beispiel die rote Reaktionsflüssigkeit anstatt in eine Lösung von 35 Kaliumhydrotyd in 31 Eiswasser in eine solche von o g -Natronlauge 30%ig in 31 Eiswasser einträgt, einige Stunden stehenläßt, dann unter Rühren auf 5o bis 6o° erwärmt, filtriert und beispielsweise im Vakuum zur Pastenkonsistenz eindampft. In ähnlicher Weise erhält man ein Gemisch von Polyestern, wenn man beispielsweise vom Trichlorderivat des I, 2, _', t' Anthraclünonazins ausgeht.

Claims (1)

1. PATBNTANSPRUCIi Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung eines leicht löslichen sauren Schwefelsäureesters oder von dessen Salzen aus reduziertem I, 2, 2', i'-Anthrachinonazin gemäß Patent 579 327, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von t, 2 2', I'-Anthrachinonazin ein Halogenderivat desselben verwericiet.