CH121570A - Verfahren zur Herstellung des Dinatriumsalzes der Indigweissdischwefelsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     Dinatriumsalzes    der     Indigweissdischwefelsäure.       Die vorliegende Erfindung     betrifft    ein Ver  fahren zur Herstellung des     Dinatriumsalzes     der     Indigweissdischwefelsäure    und ist dadurch  gekennzeichnet, dass man     Leukoindigo    in  Gegenwart eines Metalls mit einer     Schwefel-          trioxyd-Verbindung    einer tertiären Base bei  Abwesenheit von     Halogenalkyl    behandelt.

    Würde das Verfahren bei Gegenwart von       Halogenalkyl    im     Reaktionsgemisch    durchge  führt, dann würde beim Behandeln mit Alkali  nicht ein     Natriumsalz,    sondern ein lösliches       Methylpyridiniumderivat    des     Indigweissdi-          schwefelsäureesters    entstehen.  



  Die folgenden Beispiele zeigen, wie das  Verfahren ausgeführt werden kann, wobei  die angegebenen Teile Gewichtsteile bedeuten.  <I>Beispiel 1:</I>  Zu etwa 72 Teilen     Pyridin    gibt man  langsam unter Kühlen<B>17,6</B> Teile     Chlorsulfon-          säure    und setzt darin dem Reaktionsgemisch  12,5- Teile von trockenem     Dihydro-Indigo    zu,  welcher mit metallischem Zinkpulver, dessen  Menge von der Reinheit der     Leukoverbindung     abhängt, und z. B. 6 Teile beträgt, gemischt    worden war.     Da-,    Gemisch wird zunächst  kalt gerührt und dann noch bei<B>50-600</B> C  während einer halben Stunde.

   Nach vollen  deter Reaktion wird die Masse mit der fünf  fachen Wassermenge verdünnt, leicht erwärmt,  im     warmen    Zustand filtriert und kristalli  sieren gelassen. Das erhaltene Salz wird dann  mit Alkali versetzt und kann in dieser Form  verwendet werden.  



  <I>Beispiel 2:</I>  31 Teile eines künstlich hergestellten Ge  misches von 50 Teilen Indigo und 50 Teilen       Leuko-Indigo    werden mit 15 Teilen Zink  staub gemischt und ein durch langsame     Zür-          gabe    von 50 Teilen     Chlorsulfonsäure    zu 180  Teilen gutgekühltem     Pyridin    gebildetes Ge  misch zugegeben. Die dicke Reaktionsmasse  wird in kaltem Zustand einige Minuten ge  rührt und dann die Temperatur auf 55  C  erhöht und während ungefähr 1/2 Stunde  konstant gehalten.

   Die Reaktion wird in  einem offenen Gefäss ausgeführt und es wer  den keine Vorkehrungen; um die Luft aus  zuschliessen,     getroffen.    Dann wird die Masse      in Wasser (1000 Teile), welches 60 Teile       Natriumkarbonat    enthält, eingetragen und  destilliert, bis der Hauptteil des     Pyridins     ausgetrieben ist. Durch Filtrieren erhält man  eine Lösung des gewünschten stabilen, lös  lichen     Schwefelsäure-Derivates    des Indigos,  aus welcher das Derivat in fester Form durch  Eindicken, vorzugsweise bei niedriger     Tettt-          peratur,    erhalten werden     kann.     



  An Stelle von Zink können andere Me  talle verwendet     werdet),    wie z. B. Zinn, Mag  nesium und Kupferbronzen oder Kupferbronze  gemischt mit etwa 75      /o    Zink. Das Metall  tritt nicht in das Endprodukt des Verfah  rens ein.  



  An Stelle von     Pyridin    lassen sich auch  andere tertiäre Basen     verwenden.    Die tertiäre  Base tritt nicht in das Endprodukt des Ver  fahrens ein.  



  An Stelle von     Chlorsulfonsäure    können       Sehwefeltrioxyd,        Oleum    und dessen Salze  sowie die Salze der     Chlorsulfonsäure    ver  wendet werden, da diese Verbindungen wie  das     Schwefeltrioxyd    die Eigenschaft besitzen,  ein     halogenalkylfreies        Schwefelsäureanltvdrid-          derivat    der tertiären Base zu bilden.

      Durch die vorliegende Erfindung wird ein       Verfahren        geschaffen,    durch welches bei Ver  wendung eines     Leukokörpers    als Ausgangs  stoff (der in technischer Form noch     Linredu-          zierten    oder     rückgebildeten    Farbstoff ent  halten     kann)    der durch die Anwesenheit von  ursprünglichem     Farbstoff    oder rückgebildetem       Leukokörper    in dem Material bedingte Mangel  an Ausbeute vermieden oder verringert wird.  



       Mach    dem vorliegenden Verfahren wird  ein beständiges, wasserlösliches     Produkt    er  halten, welches in fester Form gewonnen und  zum Färben oder     Drucken    von Textilfasern  ohne     Anwendung    von     Küpen    verwendet wer  den     kann.    Der Endstoff des vorliegenden  Verfahrens wird     nicht    als neu betrachtet,  da bereits verschiedene Verfahren zu dessen  Herstellung vorgeschlagen worden sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Dinatrium- salzes der Indig@veissdisehwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dali man Leukoindigo in Ge genwart eines lIetalls mit einer Schwefel- trioxyd-Verbindung einer tertiären Base bei Abwesenheit von Halogenalkyl behandelt.