DE106034C

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Publication number: DE106034C
Application number: DENDAT106034D
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Es wurde gefunden, dafs man bei der bisher noch nicht ausgeführten Oxydation der Diamidoanfhrachinone mit den gebräuchlichen oxydirenden Agentien, wie Braunstein u. s. w., zu technisch höchst werthvollen Producten gelangt, welche theils Muttersubstanzen von ausgezeichneten Farbstoffen sind, theils direct als Farbstoff Verwendung finden können. Man erhält so z. B. durch Oxydation des 1-5- Diamidoanthrachinons u. A. p-Diamidoanthrarufin und Diamidoanthrachryson, von denen letzteres bekanntlich direct als Beizenfarbstoff Verwendung finden kann, während die Sulfosäuren des ersteren sowohl als Säure- wie als Beizenfarbstoffe von hervorragender technischer Bedeutung sind.

Wendet man statt der Diamidoanthrachinone deren Sulfosäuren an, so erhält man an Stelle derDiamidooxyanthrachinone deren Sulfosäuren, welche direct sowohl als Beizen- wie als Säurefarbstoffe Verwendung finden können und in Bezug auf ihr chemisches und tinctorielles Verhalten den werthvollen blauen Farbstoffen der Patente 96364 und 100136 aufserordentlich nahe stehen.

Beispiel I.

10 kg ι · 5-Diamidoanthrachinon werden in 300 kg Schwefelsäure von 60° B. eingerührt und durch langsames Eintragen von 1 5 kg fein gepulvertem Braunstein von go pCt. Mn O₂ Gehalt oxydirt, wobei man Sorge trägt, dafs die Temperatur sich zwischen 30 und 40° bewegt. Die Schmelze färbt sich zuerst dunkelgrün und schliefslich dunkelblau. Nachdem die Oxydation beendet ist, was nach circa 4 bis 5 Stunden der Fall zu sein pflegt, wird die Schmelze in 2000 1 Wasser, dem man 20 kg Natriumbisulfitlösung von 30⁰ B. zugesetzt hat, eingetragen. Man erhitzt nun zum Kochen, filtrirt und wäscht neutral. Aus dem fast schwarz gefärbten Niederschlag wird das Diamidoanthrachryson durch Ausziehen mit verdünnter Natronlauge isolirt. Dasselbe ist identisch mit dem im Patente 81741 beschriebenen Diamidoanthrachryson, welches durch Reduction des im Patent 71694 beschriebenen Dinitroanthrachrysons entsteht. Der nach dem Behandeln mit verdünntem Alkali bleibende Rückstand besteht der Hauptmenge nach aus p-Diamidoanthrarufin. Man stellt letzteres in reiner B'orm dar, indem man die Beimengungen durch weiteres Auskochen mit Natronlauge entfernt, den verbleibenden Rückstand ansäuert und aus Nitrobenzol umkrystallisirt, wodurch das p-Diamidoanthrarufin in den bekannten glänzenden Nadeln erhalten wird.

Beispiel II.

In eine Lösung von 20 kg 1 · 5-diamidoanthrachinondisulfosaurem Natron in 400 kg Schwefelsäure von 66⁰B. trägt man nach und nach unter gutem Umrühren und bei einer Temperatur von 40 bis 45 ° 20 kg fein gemahlenen Braunstein ein, worauf die Schmelze sich allmählich blau färbt. Man erwärmt nun noch kurze Zeit auf 50⁰, läfst erkalten, giefst die Schmelze in ca. 2000 1 Wasser, welche

mit 40 kg Natriumbisulfitlösung versetzt sind, erwärmt zum Kochen, filtrirt und läfst erkalten, worauf sich die Farbstoffsulfosäure als dunkler Niederschlag abscheidet.

Das so erhaltene Product stellt eine dunkle Paste dar, welche in neutralem heifsen Wasser mit violettrbther Farbe löslich ist. In verdünnter Sodalösung löst sich der Farbstoff violettroth, in Ammoniak und verdünnter Natronlauge blau. Die Lösung in concentrirter Schwefelsäure ist bräunlichroth und zeigt weder Fluorescenz noch charakteristisches Spectrum, auf Zusatz von Borsäure wird die Lösung blau und zeigt alsdann ein Spectrum, welches aus zwei Streifen im Orange und Gelb besteht.

Die nach dem Beispiel II erhaltene Sulfosäure ist sowohl Säure- wie Beizenfarbstoff. Sie färbt ungeheizte Wolle in saurem Bade in klaren, echten violettblauen Tönen, chromgebeizfe Wolle in reinen grünblauen Tönen an.

Man gelangt zu denselben Producten, wenn man an Stelle des Braunsteins andere Oxydationsmittel, wie Persulfate, Salpetersäure u. s. w., verwendet; die Oxydation verläuft in derselben Weise, wie es in den Beispielen angegeben ist.

Beispiel III.

Man löst z. B. 10 kg 1 · 5 -Diamidoanthrachinon in 300 kg Schwefelsäure von 66° B., trägt unter kräftigem Umrühren bei gewöhnlicher Temperatur 20 kg Kaliumpersulfat ein und erwärmt nach und nach auf 50 bis 80 °. Die Schmelze wird anfangs grün, zuletzt violett. Wenn dieser Punkt erreicht ist, läfst man erkalten und arbeitet die Schmelze in derselben Weise auf, wie es in Beispiel I beschrieben ist. Die erhaltenen Producte sind die gleichen wie die nach Beispiel I dargestellten.

Claims

Pa tent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung , von Diamidooxyanthrachinonen bezw. deren Sulfosäuren, darin bestehend, dafs man 1 · 5 -Diamidoanthrachinon bezw. dessen Sulfosäuren mit oxydirenden Mitteln behandelt.