DE117066C

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Publication number: DE117066C
Application number: DENDAT117066D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde gefunden, dafs man aus den mono- und dimethylirten Derivaten des Amidodinitrodiphenylamins durch Erhitzen mit Schwefelalkalien und Schwefel, mit Alkalipolysulfiden , Gemengen von Schwefel und Alkali oder analog wirkenden Substanzen werthvolle olivgrüne, direct färbende Baumwollfarbstoffe erhalten kann, die sich neben ihrer schönen Nuance im Besonderen durch ihre hervorragende Wasch- und Lichtechtheit auszeichnen.

Die erwähnten methylirten Producte kann man leicht in der Weise gewinnen, dafs man Dinitrochlorbenzol auf die einseitig mono- und dimethylirten Diamine der Benzolreihe einwirken läfst.

So erhält man aus Dinitrochlorbenzol und p-Amidodimethylanilin das Dimethyl-p-amidodinitrodiphenylamin , wie es in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, Band XXIII, S. 2739 beschrieben ist. Auf dem nämlichen Wege lassen sich die monomethylirten wie auch die o- und m - substituirten Dinitrodiphenylaminderivate herstellen, z. B. aus Dinitrochlorbenzol und Monomethylamidoanilin (Methyl - ρ - phenylendiamin) das Methylp - amidodinitrodiphenylamin vom Schmp. 152⁰, aus m - Amidodimethylanilin das Dimethyl m - amidodinitrodiphenylamin, 'beschrieben in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, Band XXVIII, S. 511, und aus ο-Amidodimethylanilin das Dimethyl-o-amidodinitrodiphenylamin, das bei 120⁰ seinen Schmelzpunkt hat. Die so erhältlichen Substanzen bilden aus Alkohol oder Eisessig krystallisirt tiefrothe bis schwarzbraune glänzende Blättchen, die, in unten beschriebener Weise mit Schwefelalkalien verschmolzen, werthvolle olivgrüne Farbstoffe liefern.

Das Verfahren zur Herstellung dieser Farbstoffe wird durch folgende Beispiele erläutert:

Beispiel 1.

80 kg trockenes Schwefelnatrium, 60 kg Schwefel und 30 1 Wasser werden in einem eisernen Kessel, an dem sich ein Rührwerk befindet, auf 90 bis ioo° erhitzt und in dieses Gemisch 40 kg Dimethyl - ρ - amidodinitrodiphenylamin eingetragen. Darauf erhöht man unter Umrühren die Temperatur auf 150 bis i6o°, und wenn die Schmelze fest geworden ist, so steigert man ganz allmählich die Temperatur bis auf 280 bis 290⁰ und fährt mit dem Erhitzen fort, bis eine Zunahme der Farbstoffbildung nicht mehr zu bemerken ist. Nach dem Erkalten bildet das entstandene Product ein schwarzes Pulver, das sich mit gelboliver Farbe in Wasser löst und Baumwolle in mit Kochsalz und Schwefelnatrium versetzten heifsen Bädern in intensiven olivgrünen Tönen färbt, die beim Nachbehandeln mit Oxydationsmitteln grünstichiger werden.

Beispiel 2.

75 kg krystallisirtes Schwefelnatrium und 30 kg Schwefel werden im eisernen Kessel auf 90 bis ioo° erhitzt und in dieses Gemisch 15 kg Dimethyl-m-amidodinitrodiphenylamin allmählich eingetragen. Unter Umrühren wird die Temperatur allmählich auf 150 bis i6o°

gesteigert und das Erhitzen fortgesetzt, bis die Schmelze fest geworden ist. Nun bringt man die Temperatur langsam auf 280 bis 290° und erhält diese ca. 1 Stunde lang. Das erhaltene Product löst sich bräunlich oliv in Wasser und färbt Baumwolle im Kochsalz- und Schwefelnatriumbade in olivgrünen Tönen, die beim Nachbehandeln mit den üblichen Oxydationsmitteln lebhafter werden.

Beispiel 3.

15 kg Monomethyl-p-amidodinitrodiphenylamin werden in ein im eisernen Kessel auf 90 bis ioo° erhitztes Gemisch von 30 kg trockenem Schwefelnatrium, 22,5 kg Schwefel und 15 1 Wasser eingetragen und unter Umrühren die Masse bei 150 bis i6o° so' lange erhitzt, bis sie trocken ist, dann steigert man die Temperatur allmählich auf 250 bis 260°, wo die Schmelze wieder weich zu werden beginnt, und behält diese Temperatur ca. 1 Stunde lang bei. Die erkaltete Masse bildet ein schwarzes Pulver und löst sich gelboliv in Wasser.

Beispiel 4.

Ersetzt man im Beispiel ,2 das Dimethyl - m amidodinitrodiphenylamin durch das oben angeführte Dimethyl - ο - amidodinitrodiphenylamin, so erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle ebenfalls in olivgrünen Tönen färbt.

Die auf vorstehende Weise erhaltenen Producte lassen sich, wie erwähnt, ohne Weiteres zum Färben verwenden; man kann sie jedoch aus den wässerigen Lösungen durch Säuren fällen oder durch Kochsalz aussalzen und erhält dann schwarze, pulverige, in Wasser unlösliche Substanzen, die sich leicht in Alkalien" und Schwefelnatriumlösung auflösen und so ebenfalls zum Färben verwendet werden können.

Die Rohproducte verhalten sich gegen einige Reagentien folgendermafsen:

Farbstoff aus:	Wasser	verd. Schwefel natrium	Lösung in Natron lauge	Soda	Ammoniak	Färbt Baumwolle
ι. Dimethyl - ρ - amidodinitrodi phenylamin	gelboliv	oliv	grasgrün	oliv	oliv	oliv
2. Dimethyl- ' in-amidodinitrodi phenylamin	bräunlich oliv	bräunlich oliv	oliv	bräunlich ■oliv	oliv	bräunlich oliv
3. Methyl - ρ - amidodinitrodi- " phenylamin	gelboliv	oliv	grasgrün	oliv	oliv ^:	grünstichig oliv
4. Dimethyl - 0 - amidodinitrodi phenylamin	oliv	grün stichiges oliv	grasgrün	oliv	oliv , '	oliv.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung olivgrüner, substantiver, schwefelhaltiger Baumwollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man die durch Einwirkung von DinitrochloTbenzol auf monomethylirte oder unsymmetrisch dimethylirte Diamine der Benzolreihe entstehenden Methylderivate des Amidodinitrodiphenylamins mit Schwefel und Schwefelalkali, mit Alkalipolysulfiden, mit Schwefel und Alkali oder analog wirkenden Substanzen oder Gemischen auf höhere Temperaturen erhitzt.