DE553001C

DE553001C - Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen

Info

Publication number: DE553001C
Application number: DE1930I0001630
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Diefenbach; Dr Georg Kraenzlein
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-02-07
Filing date: 1930-02-07
Publication date: 1932-06-28
Also published as: US1936944A; GB355810A; DE558491C; DE554323C; FR710910A; US1998546A

Description

Es wurde gefunden, daß die i-Amino-4-halogenanthrachinon-2-sulfosäuren mit Bz'-aminodiphenylmethan-2-carbonsäuren in guter Ausbeute wertvolle blaue, saure Wollfarbstoffe ergeben, die gegebenenfalls auch als Ausgangsprodukte für die Herstellung von anderen Farbstoffen benutzt werden können.

Beispiele

i. 20 Gewichtsteile 2'-Aminodiphenylmethan-2-carbonsäure (erhältlich aus o-Aminobenzoylbenzoesäurelaktam durch Aufspaltung zur o-Aminobenzoylbenzoesäure gemäß der Patentschrift 258 343 und darauffolgende Reduktion; farblose Nadeln F. P. 135 bis 136 °) werden in 300 Gewichtsteilen 5%iger Sodalösung unter mäßigem Erwärmen gelöst, 24 Gewichtsteile i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulfosaures Natrium hinzugefügt und mit 1 Gewichtsteil fein gepulvertem Kupferchlorür versetzt. Das Gemisch wird so lange in gelindem Sieden erhalten, bis keine Farbstoffbildung mehr erfolgt. Alsdann wird der Farbstoff durch Ansäuern mit verdünnter Salzsäure abgeschieden. Zur Reinigung wird der Farbstoff aus verdünnter Soda umgelöst, mit io%iger Kochsalzlösung gewaschen und bei 60 bis 70 ° getrocknet. Auf diese Weise wird der Farbstoff in feinen violetten, metallisch glänzenden Kriställchen in guter Ausbeute erhalten. Wolle und Seide werden in schönen blauen Tönen angefärbt.

2. Eine Lösung von 50 Gewichtsteilen 4'-Aminodiphenylmethan-2-carbonsäure (erhältlich aus 4-Chlorbenzoyl-o-benzoesäure durch Umsetzung mit Ammoniak gemäß der Patentschrift 234 917 und darauffolgende Reduktion; fast farblose, glänzende Nadeln F. P. 174 bis 175 °) in 750 Gewichtsteilen Wasser und 38 Gewichtsteilen Soda wird mit 60 Gewichtsteilen i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulfosaurem Natrium und 2,5 Gewichtsteilen Kupferchlorür versetzt. Die Mischung färbt sich bereits nach ^x/₂stündigem schwachem Sieden rein blau und wird zur Beendigung der Kondensation noch 6 Stunden unter Rückfluß erwärmt. Der Färbstoff wird, in der üblichen Weise isoliert und gereinigt, als blaues kristallinisches Pulver erhalten. Er färbt Wolle und Seide in klaren, rein blauen Tönen.

3. 36 Gewichtsteile 3'-Aminodiphenylmethan-4', 2-dicarbonsäure (erhältlich durch Reduktion gemäß der in Patentschrift 248 838 beschriebenen 3'-Aminobenzophenon-4', 2-dicarbonsäure) werden in einer Lösung aus 22 Gewichtsteilen Soda und 500 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit 40 Gewichtsteilen i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulfosaurem Natrium sowie 1 Gewichtsteil Kupferchlorür versetzt. Nach 12 stündigem

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Georg Kränslein- und Dr. Ernst Diefenbach in Frankfurt a. M.-Höchst.

gelindem Sieden unter Rückfluß ist die Kondensation beendet. Isolierung und Reinigung des Farbstoffes erfolgen in bekannter Weise. Auf Wolle und Seide werden klare blaue Färbungen erhalten.

4. 8 Teile 2^/-Amino-4'-chlordiphenylmethan-2-carbonsäure, dargestellt durch Aufspaltung des Laktams der a-Amino^-chlorbenzoylo-benzosäure (gemäß Patent 551256) und darauffolgende Reduktion der CO-Gruppe, werden in einer Lösung von 5 Teilen Soda in 100 Teilen Wasser mit 8 Teilen i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulfosaurem Natrium und 0,3 Teilen Kupferchlorür 20 Stunden zum schwachen Sieden erhitzt. Das auf üblichem Wege isolierte und gereinigte Reaktionsprodukt ist ein dunkelblaues, metallisch glänzendes Pulver, in Wasser mit blauer Farbe löslich. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist anfangs blaugrün und geht nach kurzer Zeit über Grün in Braun über. Durch starkes Verdünnen mit Schwefelsäurelösung werden braune Flocken gefällt.

5. 40 Gewichtsteile 3'-Amino-4'-methyldiphenylmethan^-carbonsäurechlorhydrat werden in 600 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz der berechneten Menge Soda gelöst. Nachdem der Lösung 40 Gewichtsteile i-arnino-4-brornanthrachinon-2-sulfosaures Natrium, 20 Gewichtsteile Natriumbicarbonat und 2 Gewichtsteile Kupferchlorür zugefügt sind, wird das Gemisch etwa 20 Stunden unter Rühren auf 50 bis 60 ° erwärmt. Nach dieser Zeit hat sich der Farbstoff als voluminöse Masse ausgeschieden. Man saugt ab und reinigt durch Waschen mit warmer io°/₀iger Kochsalzlösung und durch Umlösen aus verdünnter Sodalösung. Der Farbstoff liefert auf Wolle und Seide klare blaue Töne.

6. 40 Gewichtsteile 4'-Chlor-3^/-aminodiphenylmethan-2-carbonsäure (erhalten durch Reduktion der 3'-Nitro-4'-chlorbenzophenon-2-carbonsäure, Schmelzpunkt 132 °) werden in 250 Gewichtsteilen Wasser und 7 Gewichtsteilen Soda gelöst, mit 32 Gewichtsteilen i- amino - 4 - bromanthrachinon - 2-sulfosäuren! Natrium und einer Lösung von 17 Gewichtsteilen Natriumbicarbonat in 300 Gewichtsteilen Wasser vermischt. Die Mischung wird nach Zufügen von 2 Gewichtsteilen Kupferchlorür 24 Stunden bei 50 bis 60 ° gerührt. Nach dem Aufarbeiten in der üblichen Weise erhält man das Kondensationsprodukt in Form eines blauen, kristallinischen Pulvers. Der Farbstoff liefert auf Wolle und Seide rein blaue Färbungen von großer Klarheit und sehr guten Echtheitseigenschaften.

Claims

Patentanspruch :

Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man i-Ammo-4-halogenanthrachinon-2-sulfosäuren mit Bz'-aminodiphenylmethan-2-carbonsäuren kondensiert.