DE495116C

DE495116C - Verfahren zur Herstellung von schwarzen und grauen Kuepenfarbstoffen der Benzanthronreihe

Info

Publication number: DE495116C
Application number: DEB130751D
Authority: DE
Original assignee: British Dyestuffs Corp Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1926-06-19
Filing date: 1927-04-08
Publication date: 1930-04-02

Description

Verfahren zur Herstellung von schwarzen und grauen Küpenfarbstoffen der Benzantbronreihe Es ist bekannt, daß die Benzanthronsulfosäuren, die durch Synthese von Anthrachinonsulfosäure und Glycerin erhalten werden, durch Alkalischmelze in Dibenzantlironküpenfarbstoffe übergeführt werden können. Es ist wahrscheinlich, daß diese Farbstoffe Hydroxylgruppen enthalten, denn sie zeigen eine gewisse Empfindlichkeit gegen Säuren und Alkalien.
Es wurde nun gefunden, daß man unter geeigneten Bedingungen durch Behandlung solcher hydroxylierter Di#benzanthrone mit Hydroxylamin oder einem Salz desselben nicht nur eine wertvolle Veränderung des Farbtons gegenüber Schwarz erhalten kann, sondern auch eine Erlhöhung der Echtheit der Farbstoffe gegen Säuren und Alkalien erzielt. Dies ist um so überraschend#er, als es wahrscheinlich ist, daß die neuen Produkte noch immer Hydroxylgruppen enthalten. Durch das vorliegende Verfahren wird also nicht nur eine Veränderung des Farbtons, sondern auch eine Erhöhung der Echtheitseigenschaften erzielt.
Die nachstehenden Beispiele geben eine Erläuterung der Herstellung des neuen Verfahrens, ohne daß sich die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt.
B,eisp,iel i 2,o Gewichtsteile eines fein verteilten Farbstoffs, der durch Schmelzen von Benzanthronsulfosäure mit Ätzkali hergestellt wurde, werden in 40o Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure von 661 B unter Umrühr-en gelöst, 8,5 Gewichtsteile von fein gepulvertern salzsauren Hydroxylamin hinzugefügt, worauf man :22 Gewichtsteile Ferrosulfatkristalle hinzusetzt. Das Gemisch wird auf 165 bis i7o0 C erhitzt und bei dieser Temperatur 2 Stunden erhalten. Nach dem Abkühlen setzt man ioooGewichtsteileWasser hinzu, kocht das Geinisch und filtriert heiß. Der zurückbleibende Farbstoffkuchen wird mit Wasser gewaschen und getrocknet. Er bildet ein blausch#warzes Pulver, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Färbung löst, die sich beim Zusatz von Formaldellyd wenig verändert, aber in Nitrobenzol, heißem Pyridin oder Chlorbenzol praktisch unlöslich ist. Er gibt eine blaue Küpe mit alkalischem Hydrosulfit und färbt Baumwolle blaugrau oder schwarz, je nach der Stärke der Küpe.
Beispiel 2, 4o Gewichtsteile des fein gep#ulverten Farbstoffs, der durch Sulfonierung von Methylbenzanthron und alkalisches Schmelzen des Produktes hergestellt wurde, werden in 8oo Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure von 660 B unter Umrühren gelöst. Man setzt alsdann allmählich 22 Gewichtsteile Wasser und nach dem Abkühlen 2o Gewichtsteile fein gepulvertes salzsaures Hydroxylamin hinzu. Das Gemisch wird auf 16o bis 165' erhitzt und bei dieser Temperatur 2 Stunden lang erhalten. Nach dem Abkühlen setzt man 8ooo Gewichtsteile W-asser hinzu, kocht das Gemisch und filtriert heiß. Der Rückstand bildet den Farbstoff, welchen man mit Waser wäscht und trocknet. Er zeigt ähnliche Reaktionen wie -der Farbstoff des Beispiels i und färbt Baumwolle aus einer H#y.drosulfitlz-üpe blaugrau.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Denzanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man das durch Schmelzen von Benzanthronsulfosäuren mit Alkalien erhältliche Produkt mit Hydroxylamin oder,seinen Salzen in An-oder Abwesenheit von Ferrosulfat kondensiert.