DE266944C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch Umsetzung von Diazoverbindungen mit arseniger Säure können aromatische Arsinsäuren
gewonnen werden, und zwar findet solche Umsetzung günstig nur in alkalischer oder neutraler Lösung statt.
Es wurde nun gefunden, ■ daß aus dem diazotierten Dinitranilin
(NH2: NO,: NO2=, τ-.2: 4)
ίο in alkalischer oder neutraler Lösung durch
Umsetzung mit arseniger- Säure keine Arsinsäure gewonnen werden kann-, daß aber überraschenderweise
die Bildung der bisher unbekannten Dinitroarsinsäure mit sehr guter Ausbeute erfolgt, wenn man jene Diazoverbindung
in Gegenwart, eines Überschusses von Säure mit arseniger Säure behandelt.
Die technische Ausführung des Verfahrens gestaltet sich dadurch sehr einfach, daß man
die durch Diazotieren des Dinitranilins mittels Nitrosylschwefelsäure in konzentriert
schwefelsaurer Lösung hergestellte Diazoverbindung nach dem Verdünnen mit Eis ohne
weiteres mit der arsenigen Säure zur Reaktion
bringen kann. 1
Die Dinitrophenylarsinsäure besitzt als Ausgangsmaterial für die Darstellung anderer
aromatischer Arsenverbindungen, die medizinisch wertvoll sind, praktische Bedeutung.
Beispiel. 18,5 kg Dinitranilin werden in ein Gemisch von 30 kg Monohydrat und 23 kg einer
»Nitrose« von 5gprozentiger Nitrosylschwefelsäure
unter +25° eingerührt, dann wird die braune Lösung mit 250 kg Eis verdünnt. Man läßt nun unter Rühren eine Lösung von 25 kg
arsenigsaurem Natrium in 50 1 Wasser rasch einlaufen. Unter heftigem Aufschäumen tritt
die Umsetzung schon bei gewöhnlicher Temperatur ein. Um sie zu Ende zu führen, kann
man mit Dampf erwärmen. Sobald die Diazoreaktion nahezu verschwunden ist, setzt man
etwas Tierkohle zu und filtriert heiß. Aus dem kaum gefärbten Filtrat fällt beim Zusatz
von Na Cl die neue Verbindung in kristallinischem Zustande aus.
Verfilzte Nädelchen, sehr leicht in heißem Wasser, ziemlich leicht in kaltem Wasser löslich
; die wäßrige Lösung färbt Kongo violett; spielend löslich in Alkalien, Soda, Acetat,
Eisessig, Methylalkohol, Äthylalkohol; unlöslieh in Äther. Schmelzpunkt 19g bis 2000.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Darstellung von Dinitrophenylarsinsäure aus diazotiertem DinitranilinNH2:NO2:NO2 = 1:2:4,dadurch gekennzeichnet, daß man arsenige Säure in Gegenwart von überschüssiger freier Mineralsäure einwirken läßt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE191224667X | 1911-11-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE266944C true DE266944C (de) | 1900-01-01 |
Family
ID=32337320
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT266944D Expired DE266944C (de) | 1911-11-16 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE266944C (de) |
| GB (1) | GB191224667A (de) |
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- DE DENDAT266944D patent/DE266944C/de not_active Expired
-
1912
- 1912-10-28 GB GB191224667D patent/GB191224667A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB191224667A (en) | 1913-07-17 |
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