AT101005B - Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen. 



   Vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue saure Farbstoffe. 



   Es wurde gefunden, dass man neue saure Farbstoffe herstellen kann, wenn man   Ammoniak   an das   1-8-Naphthosulton   anlagert, das so erhaltene 1-Oxynaphthalin-8-sulfamid mit Diazoverbindungen, welche sich von   o-Aminonaphtholen   ableiten, kuppelt und wenn man die so erhaltenen   Beizenfarbstoffe     mit chromabgebenden Mitteln behandelt..   



   Die Einwirkung von Ammoniak auf das 1-8-Naphtho3ulton ist von Erdmann in den Annalen 247,   S. 345, be--chiieben   worden. Unter den gewählten Bedingungen erhiclt genannter Forscher nur 1-Oxy naphthalin-8-sulfosäure als Reaktionsprodukt, soweit er überhaupt eine Einwirkung feststellen konnte. 



   Zur Herstellung des 1-Oxynaphthalin-8-sulfamides müssen die Bedingungen derart gewählt werden, dass die verseifende Wirkung des Ammoniaks gegenüber der Anlagerung desselben in den Hintergrund tritt und das Ammoniak genügend Zeit findet, sich anzulagern, was   daduich   erzielt werden kann, dass das Ammoniak längere Zeit bei niedrigen Temperaturen und in möglichst hoher Konzentration zur Einwirkung auf das Sulton gelangt. 
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 entsprechen, wo Reinen Naphthalinkern bedeutet, welcher in o-Stellung zur Eingriffsstelle der Azobrücke eine OIT-Gruppe trägt, bilden dunkle Pulver, welche auf Wolle rotviolette bis schwarzviolette Töne erzeugen, die in üblicher Weise   l11chchrombt,   in blaue bis schwarze Farbstoff'-übergehen. 



   Die sauren Farbstoffe, welche die Chromverbindungen der obenerwähnten Farbstoffe darstellen, bilden metallisch glänzende Pulver und färben Wolle sehr egal und echt blau bis schwarz. 



   Folgende Beispiele erläutern unsere Erfindung, ohne deren Umfang zu begrenzen. 



   Beispiel 1 : 103 Teile Naphthosulton werden mit 10 Teilen Wasser verrieben und im geschlossenen Gefäss solange mit gasförmigem Ammoniak behandelt, bis das Reaktionsprodukt in kalter, verdünnter Natronlauge ganz. oder fast ganz löslich geworden ist. Das so erhaltene Produkt wird durch Losen in Atzalkalien und Fällen mit verdünnten   Säuren   gereinigt. Es stellt das   l-Oxynjphth'lin-8-sulfamid   dar, erhalten in einer Ausbeute von über   90%.   



   Das mit Wasser gewaschene und dann getrocknete 1-Oxynaphthalin-8-sulfamid hildet ein fast farbloses Pulver, welches sich im Gegensatz zum 1'8-Naphtosulton, leicht in verdünnter Natronlauge 
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  Beispiel 2 : 103 Teile   1-8-Naphthosulton   werden solange zusammen mit 200 Teilen konzen- triertem wässerigem Ammoniak gerührt, bis eine Probe sich in kalter verdünnter Natronlauge klar löst. 



   Durch Zusatz von 700 Teilen Wasser wird das fast quantitativ gebildete 1-Oxynaphthalin-8-sul- famid ausgefällt. 
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   Die halogenierten Diazoverbindungen der   1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure   und die Diazoderivate der 1-Amino-2-oxynaphthalin-6-sulfosäure und der   4- : Methylensulfosäure   des   1-Amino-2-naph-   thols liefern ähnliche Farbstoffe. 
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 Der so gewonnene Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, welches sich in reinem Wasser und in   verdünnter   Natronlauge mit rotvioletter und in konzentrierter Schwefelsäure mit   dunkelblauer   Farbe löst. Er färbt Wolle aus saurem Bade   schwarzviolett, durch Nachchromieren schlägt   der Farbton nach Schwarz um. 



   Die Diazoverbindung der 2-Amino-1-oxy-4-nitronaphthalin-7-sulfosäure liefert ein ähnliches Produkt. 



   Beispiel 6 : 47-2 Teile des Farbstoffes des Beispiels 4 werden in ein kochendes Gemisch aus   22. 4   Teilen Kaliumhydroxyd, 8-36 Teilen Chromoxyd, 9 Teilen Glyzerin und 130 Teilen Wasser eingetragen und längere Zeit am   Rückflusskühler   gekocht. Hierauf wird das Reaktionsgemisch mit 300 Teilen Wasser verdünnt, mit Salzsäure neutral gestellt und die neue Chromverbindung mit Kochsalz ausgefällt. 



  Getrocknet stellt sie ein bronzierendes Pulver dar, sie färbt   Wollj   aus saurem Bade in sehr   egalen, achten,   blauen Tönen an. 



   Eine ganz   ähnliche   Chromverbindung entsteht, wenn man die alkalische Chromierung nach den Verfahren des D. R. P. Nr. 338086 durchführt. 



   Beispiel 7 : 24 Teile des Farbstoffes des Beispieles 4 werden in 500 Teilen Wasser kochend gelöst, mit einer Chromformiatlösung entsprechend   9-5   Teilen   Cr203 versetzt und   24 Stunden am Rück-   flusskühler gekocht.   Hierauf wird teilweise eingedampft ; beim Erkalten scheidet sich die neue Chromverbindung in Form glänzender Kristalle aus. Diese Chromverbindung löst sich in reinem Wasser mit 
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 verbindungen, welche Wolle echt und egal blau färben. 



   Man erhält ebenfalls blaue Farbstoffe durch Behandlung mit chromabgebenden Mitteln der Farb-   stoffp, erhalten durch   Kuppeln des   1-0xynaphthalin-4-sulfamids   mit den am Ende des vierten Beispiels erwähnten Diazoverbindungen. 



   Beispiel 8 : 26 Teile des Farbstoffes dos Beispiels 5 werden in 500 Teilen Wasser kochend gelöst, mit   einer Fluorchromlösung entsprechend 9#5   Teilen   cor203 versetzt   und 24 Stunden, eventuell unter Zusatz von Glas, am   RÜckflusskühler   gekocht. Hierauf wird teilweise eingedampft und die gebildete Chromvrrbindung durch Aussalzen gewonnen. Diese Chromverbindung bildet ein   bronzeglänzendes   Pulver ; sie löst sich in reinem Wasser mit   grünschwarzer,   in verdünnter Natronlauge mit violettschwarzer Farbe. Sie färbt aus saurem Bade Wolle in schwarzen echten Farbtönen an. 



   Wendet man statt Fluorchrom andere chromabgebende Mittel, wie z. B.   frischgefälltes   Chromhydroxydhydrat an, so bekommt man ebenfalls Chromverbindungen, welche Wolle echt schwarz färben. 



   Man erhält ebenfalls einen schwarzen Farbstoff von gleichen Eigenschaften, wenn man den Farbstoff aus 1-oxynaphthalin-8-sulfamid und der Diazoverbindung der 2-Amino-1-oxy-4-nitronaphthalin- 7-sulfosäure mit chromabgebenden Mitteln behandelt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniak an das 1-8-Naphthosulton angelagert wird, dass das so erhaltene l-Oxynaphthalin-8-sulfamid mit Diazoverbindungen, welche sich von den o-Aminonaphtholen ableiten, gekuppelt wird und dass die so brhaltenen Farbstoffe. mit chromabgebenden Mitteln behandelt werden.