AT106008B - Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen. 
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 verbindung aus   31. 8   Teilen   1-0xynaphthalin-8-sulfamid-2-amino-4-sulfosäure   in Form einer   49% igen   Paste versetzt. Nach beendeter Kupplung verdünnt man mit 200 Teilen kaltem Wasser, lässt 280 Teile   15% ige   Salzsäure unter Rühren einlaufen und salzt den neuen Farbstoff aus. Getrocknet stellt er ein braunes Pulver dar ; er färbt Wolle in essigsaurem Färbebade in rotvioletten Farbtönen an, die beim   Nachchromieren   unter teilweiser Zerstörung blau und beim   Naehkupfern   violett werden. 



   Farbstoffe mit ähnlichen Farbtönen und Eigenschaften erhält man, wenn man an Stelle des   1-0xynaphthalin-5-sulfamides   das   1-Oxynaphthalin-4-bzw. 2-0xynaphthalin-6-sulfamid verwendet.'  
Beispiel 4. 13'5 Teile   4-Chlor-1-oxynaphthalin-8-sulfamid   werden bei   200 in   eine Lösung von 27 Teilen Kalihydrat in 30 Teilen Wasser eingetragen und solange bei dieser Temperatur gerührt, bis das entsprechende Kaliumsalz sich gebildet hat. Hierauf wird die Mischung auf   100 C abgekühlt   und mit 13'6 Teilen des Natronsalzes der Diazoverbindung der   1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure   (in Form einer   50% igen   Paste) versetzt.

   Man rührt weiter, bis die Kupplung vollständig ist, indem man allmählich die Temperatur bis 20  C steigen lässt, verdünnt mit Wasser, neutralisiert mit verdünnter Salzsäure und salzt den gebildeten Farbstoff aus. Er bildet ein schwarzes Pulver, löst sich in Wasser mit bordeaux, in Natronlauge mit rotvioletter, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe. Er färbt Wolle aus saurem Bade in stumpfen bordeaux Tönen, welche durch Nachchromieren grünblau werden. 



   Das   4-Chlor-l-oxynaphthalin-8-sulfamid   kann wie folgt erhalten werden :
240 Teile   4-Chlor-1'8-naphthsulton   werden solange mit 400 Teilen konzentriertem wässerigem Ammoniak gerührt, bis eine Probe sich in kalter verdünnter Natronlauge klar löst. Durch Zusatz von viel Wasser wird das   4-Chlor-1-oxynaphthalin-8-sulfamid   ausgeschieden. Es bildet ein helles Pulver, das sich in verdünnter Natronlauge und in konzentriertem wässerigem Ammoniak löst und aus diesen Lösungen durch Ansäuern ausgefällt wird. Durch Umlösen aus Methylalkohol wird es in Kristallen vom F.-Punkt 221  erhalten. Das in gleicher Weise herstellbare   4-Brom-l-oxynaphthalin-8-sulfamid   
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 Naphthsultons erhalten. Das 4-Bromnaphthsulton schmilzt bei   140 .   



   Beispiel 5. Eine wie im vorigen Beispiel bereitete Suspension des Kaliumsalzes des   4-Chlor-   l-oxynaphthalin-8-sulfamides wird bei   50 mit 15'9   Teilen des Natronsalzes der nitrierten Diazoverbindung der   1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure   (in Form einer   35% igen   Paste) versetzt. Man rührt bis zum Verschwinden der Diazoverbindung, indem man die Masse durch Zusatz von etwas Wasser rührbar hält. 



  Der in üblicher Weise abgeschiedene und getrocknete Farbstoff bildet ein schwärzliches Pulver, löst sich in Wasser mit rotvioletter, in Natronlauge mit rotbrauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe. Er färbt Wolle aus saurem Bade in stumpfviolettbordeaux Tönen an, welche beim   Naehchromieren   schwarzgrün werden. 



   Beispiel 6. 14'35 Teile   4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol   werden in üblicher Weise diazotiert und zu einer Lösung von 30-3 Teilen   l-0xynaphthalin-8-sulfamid-4-sulfosäure,   10 Teilen Natronhydrat und 25 Teilen Soda in 200 Teilen Wasser gegeben.   Man rührt bei 5-100,   bis die Diazoverbindung verschwunden ist, und scheidet den neuen Farbstoff wie in Beispiel 1 angegeben ab. Er stellt getrocknet ein schwärzlichbraunes Pulver dar und färbt Wolle im essigsauren Färbebade mit braunroter Farbe an, welche beim Nachchromieren violett und beim Nachkupfern rotviolett wird. 



   Ersetzt man in diesem Beispiel die   1-0xynaphthalin-8-sulfamid-4-sulfosäure durch   die isomere   1-0xynaphthalin-8-sulfamid-3-sulfosäure,   so erhält man einen ähnlichen Farbstoff. 



   Echte Farbstoffe werden ferner erhalten mit andern diazotierten o-Aminophenolen, wie   4'6-Dichlor-   1-oxy-2-aminobenzol,   4-Nitro-6-chlor-bzw. 6-Nitro-4-ehlor-l-oxy-2-aminobenzol   u. a. 



   Beispiel 7. 14'3 Teile 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol werden in üblicher Weise diazotiert und bei   5-10  in   eine Lösung von 30-2 Teilen   1-0xynaphthalin-3'8-disulfamid,   27 Teilen 30% iger Natronlauge, 10 Teilen Soda in 90 Teilen Wasser eingetragen. Man rührt bei 10  bis zur vollendeten Kupplung, verdünnt mit 150 Teilen Wasser und giesst das Reaktionsgemisch in 140 Teile einer 15% igen Salzsäure und salzt aus. Der Farbstoff stellt getrocknet ein   schwärzlichbraunes   Pulver dar ; er färbt Wolle aus   essigsaurem   Färbebade in rotvioletten Tönen an, welche beim   Nachchromieren   in ein reines Marineblau von vorzüglichen Echtheitseigenschaften und beim Nachkupfern in ein Violett übergehen. 



   Beispiel   8. In eine Auflösung von 56 Teilen Ätzkali in 48 Teilen Wasser werden bei 50  30#2 Teile     1-Oxynaphthalin-4#8-disulfamid   eingetragen. Man rührt einige Zeit und versetzt bei   45-50  mit   der Diazoverbindung aus   31. 8   Teilen 1-Oxynaphthalin-8-sulfamid-2-amino-4-sulfosäure in Form einer   49% igen   Paste bei dieser Temperatur. Nach beendeter Kupplung verdünnt man mit 50 Teilen kaltem Wasser, giesst in 200 Teile einer 21% igen Salzsäure unter gutem Rühren ein und scheidet den neuen Farbstoff durch Aussalzen aus.

   Getrocknet stellt er ein   schwärzliches   Pulver dar ; er färbt Wolle in essigsaurem Färbebade in violetten Tönen an, welche nachchromiert in ein reines, grünstichiges Blau von   vorzüglichen   Echtheitseigenschaften, beim Nachkupfern in ein blaues Violett übergehen. 



   Beispiel 9. 42-3 Teile des Farbstoffes aus 4-Chlor-2-amino-1-oxybenzol und   l-Oxynaphthalin-   8-sulfamid-4-sulfosäure werden in 800 Teilen Wasser kochend gelöst. Hierauf wird mit einer Chromformiatlösung entsprechend 16 Teilen   Cor'03   versetzt und längere Zeit rückfliessend gekocht. Durch Eindampfen und Aussalzen wird die neue Chromverbindung gewonnen. Getrocknet stellt sie ein schwärz- 

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 liehes Pulver dar, sie färbt Wolle aus saurem Bade in violetten Tönen von   vorzügliehen Echtheitseigen-   schaften. 



   Beispiel 10. 5 Teile des Farbstoffes aus 4-Chlor-1-oxynaphthalin-8-sulfamid und 1-Amino-   2-oxynaphthalin-4-sulfosäure   werden in 100 Teilen Wasser kochend gelöst, mit einer   Chromformiat-   lösung entsprechend 2'5 Teilen Cor203 versetzt und längere Zeit am Rückfluss gekocht. Hierauf wird die gebildete Chromverbindung durch Eindampfen und Aussalzen gewonnen. Sie bildet ein   sehwärzlielhes   Pulver, löst sich in Wasser mit grünstichig blauer, in Natronlauge mit blauvioletter, in konzentrierter Schwefelsäure mit   blaugrüner   Farbe und färbt Wolle aus schwefelsaurem Bade grünstichig blau.

   Die 
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 und der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfosäure bildet ein   sehwärzlielles   Pulver, löst sich in Wasser mit blaugrüner, in konzentrierter Natronlauge mit violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit schwärzlich blauer Farbe und färbt Wolle aus saurem Bade dunkelgrün. 



   Beispiel 11. 47'3 Teile des Farbstoffes aus der Diazoverbindung der   1-Amino-2-oxynaphthalin-   4-sulfosäure und l-Oxynaphthalin-5-sulfamid löst man kochend in 800 Teilen Wasser. Man   versetzt   hierauf mit einer   Fluorehromlösung   entsprechend 16 Teilen   Cru03, kocht   unter   Zusatz von Gla, ; pulwr   längere Zeit am Rückflusskühler und scheidet dann die Chromverbindung durch Eindampfen   und Aus-   salzen ab. Sie stellt ein   schwärzlichviolettes   Pulver dar und färbt Wolle aus saurem Bade in reinen. echten blauen Tönen. 
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 versetzt man mit einer konzentrierten Lösung von 27 Teilen Kupfersulfat und   erwärmt   noch kurze Zeit. 



  Man versetzt dann mit 15 Teilen Natriumazetat und gewinnt den neuen Farbstoff durch Anssalzen. 



  Er bildet ein dunkles Pulver und färbt Wolle aus saurem Bade in echten violetten Tönen. 



   Ganz allgemein geben die Azofarbstoffe vorliegenden Patentes   kupferhaltige Farbstoffe. die Wollfe   in rotvioletten bis blauvioletten Tönen färben. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von sauren Farbstoffen nach Stammpatent Nr. 101005,   dadurch   gekennzeichnet, dass hier andere Oxysulfamide der Naphthalinreihe als das 1-Oxynaphthalin-8-sulfamid. u. zw. sowohl Monosulfamide als auch Polysulfamide, mit o-Oxydiazoverbindungen, mit Ausnahme der Pikraminsäure und der   o-Aminosalizylsäure,   gekuppelt werden und dass die so erhaltenen beizenziehenden Azofarbstoffe durch Behandeln mit metallabgebenden Mitteln in metallhaltige Farbstoffe übergeführt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass hier als Oxynaphthalinsulfamide die 4-Halogen-l-oxysulfamide verwendet werden.