AT28991B - Verfahren zur Darstellung beizenfärbender o-Oxyazofarbstoffe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung beizenfärbender o-Oxyazofarbstoffe. 



   Es ist bekannt, dass die vom o-Amidophenol sich ableitenden Azofarbstoffe die Eigenschaft besitzen, beim Nachbehandeln der in saurer Flotte hergestellten Färbungen vermittels Metallsalzen unter Änderung bzw. Abdunklung der Nuance echtere Färbungen zu liefern. Durch eine Anzahl von Patentschriften   sind solehe   Farbstoffe bekannt geworden, welche in dem Moleküle des   Diazo-o-phenols   Substituenten, wie z.   H.   die Nitrogruppe, Sulfogruppe, Chlor, Methyl oder mehrere dieser Substituenten nebeneinander enthalten. 
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 Typus : 
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 herzustellen. Diese Farbstoffe unterscheiden sich von den oben   genannten     Produkten da-   durch, dass sie noch eine freie   Amic10gruppe   im Moleküle des   Diazoph nols enthalten.   



  Farbstoffe dieser lionstitution waren bisher noch nicht bekannt ; es war somit auch nicht vorauszusehen, welche Wirkung die in denselben enthaltene freie Amidogruppe auf die Eigenschaften des Farbstoffes ausüben wurde. Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dass durch die Gegenwart dieser freien   Amidogruppe die Echtheit der Farbstoffe   günstig beeinflusst wird ; die Farbstoffe zeigen z. B. nachchromiert grosse   Walkechtheit   und namentlich hervorragende Pottingechtheit. Besonders auffallend ist, dass diese hohen Echtheitgrade auch noch dann vorhanden sind, wenn die Farbstoffe im Moleküle sogar mehrere Sulfogruppen enthalten. 



   Da es allgemein bekannt ist bzw. angenommen, wird, dass bei der nachchromierung der sauren Wollfärbungen von primären chromierbaren Manoazofarbstoffen tiefgreifendn Veränderungen des   Farbstoffmoleküles   eintreten, so war damit zu rechnen, dass beim Nach-   chromicren   der nach dem vorliegenden Verfahren gewonnenen Farbstoffe, welche noch eine so   reaktionsfähige   Gruppe, wie die freie   Amidogruppe   enthalten, sich bedeutende Unterschiede zwischen den direkten und don   nachchremierten   Färbungen ergeben würden. Es war aber nicht vorauszusehen, ob die eintretenden Vorschiebungen derartige sein würden, dass die Echtheitseigenschaften der nachohromierten Färbungen einen bedeutenden Fortschritt für die   Zwecke   der   Färberei   darstellen.

   In der Tat hat sich nun. ergeben, dass die durch die   Amidogruppe   in Parastellung zur Oxygruppe substituierten Amidophenole Azofarbstoffe liefern, welche sich ausgezeichnet zum Nachchromieren eignen bzw. hiebei ganz besondere Echtheitsgrade erlangen. 



   Die in der deutschen Patentschrift Nr.84145 beschriebenen Farbstoffe sind im Gegensatze zu den nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Monoazofarbstoffen primäre Disazofarbstoffe und sind ausserdem zum Färben von   ungebeizter   Baumwolle und nicht von Wolle bestimmt. 
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 zur Baumwollfaser erhöht, gar keinen Schluss-in der Richtung gestatten, welchen   Einfluss-,   bei Monoazofarbstoffen für Wolle der Ersatz von Nitrogruppen durch Amidogruppen haben würde. 



   Der Weg zur Herstellung der   Farbstoffe ist   ein zweifacher. Entweder können die aus   Nitroamido-p-phenol :   
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 bzw. den Sulfosäuren desselben und Phenolen, deren Sulfosäuren usw. darstellbaren Farbstoffe durch gelind wirkende Reduktionsmittel, wie z. B. Schwefelnatrium, in die entsprechenden Amidoderivate   übergeführt   werden. Oder aber man kann das   p-Azetamido-o-amidophenol :   
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 bzw. Sulfosäuren desselben mit den Farbstoffkomponenten vereinigen und alsdann die Azetylgruppe abspalten. 



   Beispiele : 1. 11   des   durch Kombinieren der Diazoverbindung des p-Nitroo-amidophenoles mit   ss-Naphtoisuifosäure   Schäffer erhaltenen rohen Farbstoffes werden in 500 l Wasser gelöst und nach Zusatz von 9 kg kristallisiertem Schwefelnatrium auf 60    C so.   lange erwärmt, bis die Reduktion der Nitrogruppe beendet ist. Dieser Zeitpunkt ist daran zu erkennen, dass eine angesäuerte Probe der   Rcaktionsssüssigkeit   sich in Soda nicht ; mehr mit rotvioletter, sondern mit indigoblauer Farbe löst. Der entstandene Farbstoff wird aus-   gesalzen, abfiltriert,   gepresst und getrocknet. Er färbt Wolle in saurem Bade violettrot. 



  Durch Nachchromieren geht die Färbung in ein intensives, sehr echtes Schwarz über. 



   2.   24#6 kg Azet-p-amidio-o-amidophenolsulfosäure   : 
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   worden in der erforderlichen Menge Soda gelöst und nach des Ansäuern vermittelst 6'9 kg Nitrit diazotiert. Die gelbe Lösung der Diazoverbindung wird in die 15 kg ss-Naphtol ent-   sprechende   Lösung von ss-Naphtolnatrium eingegossen,   welcher so viel Soda zugesetzt ist, dass die Flüssigkeit bis zum Schlusse alkalisch bleibt. Die   Farbstoffbi1dung   ist nach etwa
6stündigem Rühren beendet   ; der grösste   Teil des Farbstoffes ist ausgeschieden ; man salzt denselben noch völlig aus, filtriert und trocknet.

   Zur Abspaltung der Azetylgruppe wird ein Teil des Farbstoffes mit   1) 0   Teilen   öliger   Schwefelsäure mehrere Stunden am   Rücknnss-   kühler gekocht. Nach dieser Zeit ist der Farbstoff fast vollständig ausgeschieden ; er wird   abniltriort,   in verdünnter   Sodalösung   gelöst und durch Kochsalz gefällt. Er erzeugt auf   \\rolle   in saurem Bade eine rotviolette Färbung, welche durch Nachbehandeln mit Kalium- bichromat in ein ausserordentlich echtes tiefes Schwarz übergeht. 
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  Wässerige <SEP> Lösung <SEP> Färbung <SEP> auf <SEP> Wolle
<tb> Konstitution <SEP> der <SEP> in <SEP> H2SO4
<tb> der <SEP> na-Salze <SEP> direkt <SEP> nachchromiert
<tb> Farbstoffsäure
<tb> O.H
<tb> SO3H <SEP> # <SEP> N <SEP> = <SEP> N-ss-Naphtol
<tb> ####
<tb> hellrot <SEP> blau <SEP> fuchsinrot <SEP> bräunlichrot <SEP> schwarz
<tb> N <SEP> H2
<tb> bräunlich- <SEP> violettdesgleichen <SEP> - <SEP> 2.7-dioxynaphtalin <SEP> violettrot <SEP> blau <SEP> bordeaux
<tb> bordeaux <SEP> schwarz
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