CH298139A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem wertvollen     Disazolarbstoff    gelangt, wenn man       die.Aminoinonoazofarbstoffe    der Formeln  
EMI0001.0005     
    mittels     Phosgen    zum     Harnstoffderivat    ver  einigt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein gelbbraunes  Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe,  löst und Baumwolle und regenerierte     Cellulose     in leuchtend     grünstichig    gelben Tönen     *von     guter     Nass-    und Lichtechtheit anfärbt. Nach  dem ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungs-          verfahren    erhält man     grünstichig    gelbe Töne  von hoher Reinheit und sehr guter     Nass-    und  Lichtechtheit.  



  Die Vereinigung der beiden     Aminomono-          azofarbstoffe    zum asymmetrischen     Harnstoff-          derivat    mittels     Phosgen    erfolgt zweckmässig  in     wässrigem,    schwach alkalischem, z.

   B.     alka-          licarbonatalkalischem    Medium bei leicht er  höhter Temperatur in Gegenwart einer Puffer  substanz, wie beispielsweise     Natriumacetat.     Der für die Reaktion günstige     pH7Wert    liegt  zwischen     9,5    und     5,5.       <I>Beispiel:</I>    <B>17,25</B> Teile     1-Amino-2-chlor-4-nitrobenzol     werden in bekannter Weise     diazotiert    und mit  <B>13,8</B> Teilen     1-Oxybenzol-2-earbonsäure    in  schwach saurer bis alkalischer Lösung gekup  pelt.  



  <B>32,15</B> Teile des     aIgeschiedenen    und getrock  neten Farbstoffes werden in 120 Teilen rau  chende Schwefelsäure mit einem Gehalt an  freiem     Anhydrid    von '20     %    eingetragen     und-          unter    gutem Rühren<B>10</B> Stunden auf<B>95</B> bis       10011    erhitzt. Nach dem Erkalten -wird die  Reaktionsmasse auf Eis ausgetragen, einige  Stunden gerührt und filtriert. Die     Farbstoff-          paste    wird in<B>350</B> Teilen heissem Wasser ge  löst und filtriert, wobei ein kleiner Teil     un-          sulfonierten    Farbstoffes auf dem Filter bleibt.

    Das Filtrat wird mit<B>30</B>     %        iger        Natrium-          hydroxydlösung    versetzt, bis alkalische Reak  tion auf Brillantgelb eintritt und das Natrium-      salz des Farbstoffes mit     Natriumchlorid    ge  fällt.  



  Die     Parbstoffpaste    wird in<B>500</B> Teilen  Wasser gelöst und die Nitrogruppe mit<B>9,2</B>  Teilen     Natriumsulihydrat    bei<B>60</B> bis     7011    in die       Aminogruppe    übergeführt, der     Aminoazofarb-          stoff    mit     Natri-Lunehlorid    abgeschieden und fil  triert.  



  Zu der in<B>800</B>     Teil-en    Wasser gelösten     Farb-          stoffpaste    gibt man<B>16</B> Teile wasserfreies     Na-          triumearbonat    und     lässt    dann bei 40 bis     5011     <B>26</B> Teile     p-Nitrobenzoylehlorid,    in<B>50</B> Teilen  Aceton gelöst, zufliessen. Nachdem die Konden  sation beendet ist, wird der ausgefallene  Farbstoff filtriert Lind die Nitrogruppe wie  üblich mit     Natriumsullid    bei etwa<B>60</B> bis     6511     in die     Aminogruppe    übergeführt.

      49 Teile des     abgesehiedenen    und getrock  neten Farbstoffes, oder eine entsprechende  Menge     Farbstoffpaste    und<B>37,1</B> Teile     4-Amino-          2-chlor   <B>-</B>     4'-        oxy-1,1'-azobenzol-3'-earbonsäiire-5'-          sulionsä-Lire    werden in bekannter Weise in Ge  genwart von     Natriumearbonat    als säurebinden  dem Mittel und     Natriumaeetat    als Puffer  substanz mit     Phosgen    behandelt, bis keine       Aminogruppe    mehr nachweisbar ist. Der voll  ständig ausgefallene Farbstoff wird filtriert  und getrocknet.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines Disazo- larbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aminomonoazofarbstoffe der Formeln EMI0002.0035 mittels Phosgen zum Harnstoffderivat ver einigt. Der neue Farbstoff bildet ein gelbbraunes Pulver, das sich in Wasser mit gelber Farbe löst und Baumwolle und regenerierte Cell-Li- lose in leuchtend grünstichig gelben Tönen von guter Nass- und Lichteehtheit anfärbt.

   Nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren erhält man grünstichig gelbe Töne von hoher Reinheit und sehr guter Nass- und Lichtechtheit. UNTERANSPRUCI-I: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit Phosgen in wässrigein Medium bei einem pH-Wert durchführt, der zwischen<B>9,5</B> und<B>5,5</B> liegt.