AT30323B - Verfahren zur Darstellung einer p-Aminodiphenylaminmonosulfosäure. - Google Patents

Description

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 wobei sich der grösste Teil der Sulfosäure sofort abscheidet, während ein kleiner Teil beim Stehen noch auskristallisiert. Am anderen Tage wird die rohe Sulfonsäure abgesaugt, mit Wasser ausgewaschen und durch Auflösen in Alkali, wobei auf je 1 Gewichtsteil sulfurierter Base 8 Volumteile einer 7-prozentigen Lösung von kohlensaurem Natrium zu nehmen sind, und durch Wiederausfällen mit Salzsäure gereinigt. Die Ausbeute beträgt    1'2   Gewichtsteile reine Sulfosäure. 



   Beispiel   2 : 1 Gowichtsteil   p-Aminodiphenylamin wird unter Kühlung eingetragen in 2-5 Gewichtsteile rauchende Schwefelsäure von 8 Prozent SOs-Gehalt, dann 2 Stunden lang auf 1200 erhitzt. Die Verarbeitung der Schmelze geschieht ebenso wie nach Beispiel 1. 



   Beispiel 3 : 1 Gewichtsteil fein   gepulvertes     p-Aminodiphenylamin   wird in 1'5 Gewichtsteile rauchende Schwefelsäure von 15 Prozent SOs-Gehalt unter Kühlung eingerührt, bis eine dicke Masse von gleichmässiger Beschaffenheit entstanden ist, welche nunmehr 1 Stunde lang im   Ölbade   auf   110-1200   erhitzt wird. Zum Schlusse erstarrt die Schmelze durch die sich ausscheidende Sulfosäure, welche nach Beispiel 1 weiter gereinigt wird. Die Ausbeute an reiner Sulfosäure ist gleich dem Gewicht der angewendeten Base. 



   Die so dargestellte Sulfonsäure ist in heissem Wasser schwer löslich und kristallisiert daraus beim Erkalten in feinen zu Büscheln konzentrisch vereinigten Nadeln. Die Aualyse ergab für die freie Säure die Zusammensetzung   012 Rn N2 SOss,   für das in Wasser sehr leicht lösliche Natriumsalz die Zusammensetzung   C i' SOg Na. Das Kaliumsalz   ist etwas schwerer löslich in Wasser und daher leicht rein zu erhalten ; es hat exsikkator- 
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   130#9 cm3 kochendes   Wasser erforderlich, während 1 9 der Sulfosäure von   Fränkel   und Spiro   103'6 cm3   kochendes Wasser zur Lösung erfordert. Die Säure von P. Fischer ist erheblich leichter in Wasser löslich. 



   Ein weiterer, sehr charakteristischer Unterschied von den beiden bekannten isomeren Sulfosäuren besteht in der ganz verschiedenen Farbenreaktion, welche die neue Sulfonsäure mit Oxydationsmitteln liefert. Die   Farbennuancen,   welche Eisenchloridlösung oder Kaliumdichromat und Essigsäure in kalten, wässrigen Lösungen der verschiedenen Sulfosäuren hervorbringt, sind in nachfolgender Tabelle zusammengestellt :

   
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<tb> 
<tb> Sulfosäure
<tb> Reagens <SEP> des <SEP> vorliegenden
<tb> Ber. <SEP> 24, <SEP> S. <SEP> 3800 <SEP> des <SEP> D. <SEP> R. <SEP> P. <SEP> Nr. <SEP> 77536
<tb> Verfahrens
<tb> rotviolett, <SEP> nach
<tb> intensiv <SEP> violettrot, <SEP> in
<tb> Eisenchlorid <SEP> einiger <SEP> Zeit <SEP> in <SEP> grün <SEP> rotgelb
<tb> grün <SEP> umschlagend
<tb> umschlagend
<tb> Kaliumdichromat <SEP> und <SEP> bordeauxrot, <SEP> dann
<tb> bordeauxrot <SEP> rotgelb
<tb> Essigsäure <SEP> missfarbig <SEP> dunkel
<tb> 
 
Mit salpetriger Säure liefert die neue   Sulfobaure,   eine als fein kristallinischer, gelber Niederschlag sich ausscheidende Diazoverbindung. Die p-Aminodiphenylaminmonosulfosäure soll in der Farbenindustrie Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung einer p-Aminodiphenylaminmonosulfosäure, darin bestehend, dass man p-Aminodiphenylamin mit Schwefelsäure, welche mindestens 100 Prozent Monohydrat, höchstens 20 Prozent Anhydrid enthält, bei Temperaturen von 110-1300 behandelt, die Schmelze in Wasser giesst und die ausgeschiedene Sulfosäure durch Umlösen in Alkalien reinigt.