DE67062C - Verfahren zur Darstellung einer Amidonaphtoldisulfosäure aus der Diamido - anaphtalindisulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer Amidonaphtoldisulfosäure aus der Diamido - anaphtalindisulfosäureInfo
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Description
HES
PATENTAMT^
Die Naphtalindisulfosäure β, · β4 (α-Säure
von Ebert u. Merz) läfst sich nach den Angaben der Patentschrift No. 61174 durch Nitrirung
und Reduction in eine Diamidonaphtalindisulfosäure überführen. Geeignete Methoden
der Darstellung sind dort angegeben. Diese Säure, welche als Diamido-α-säure bezeichnet
wird, ist das Ausgangsmaterial für die nachstehenden Methoden, welche die Ueberführung
der Säure in Amidonaphtoldisulfosäure bezwecken.
Wird die Diamido-α-säure mit verdünnten
Mineralsäuren erhitzt, so tauscht sich ein Ammoniakrest gegen Hydroxyl aus, und es entsteht
eine neue Amidonaphtoldisulfosäure, die Amidonaphtoldisulfosäure „H". Die Reaction
verläuft bei Einhaltung geeigneter Bedingungen nahezu quantitativ.
Z. B. 32 kg Diamido-α-säure werden mit
100 1 Wasser und 10 kg Schwefelsäure circa 6 Stunden auf 110 bis 1200 C. erhitzt. Man
läfst erkalten. Es scheiden sich schwach gelbliche Nadeln des in kaltem Wasser schwer
löslichen sauren Ammoniaksalzes der Säure H aus. Durch einmaliges Umkrystallisiren aus
kochendem Wasser erhält man die Substanz vollkommen rein.
Die freie Säure ist in kaltem Wasser schwer, in heifsem leichter löslich. Die neutralen Salze
sind leicht löslich. Mit salpetriger Säure entsteht eine Diazo verbindung, die sich aus der
Lösung in Form gelber zarter Nadeln abscheidet. Diese Diazoverbindung wird durch
Alkalien violett gefärbt. Diazokörper reagiren auf die Säure H unter Bildung von Azofarben,
ähnlich den bereits bekannten Amidonaphtolsulfosäure-Farbstoffen, jedoch von bedeutend
reineren Nuancen.
Erhitzt man die Diamido-α-säure mit Alkalien
unter Druck, so verläuft, wenn zu hohe Temperaturen vermieden werden, die Reaction
in der Weise, dafs Ammoniak abgespalten wird und die Sulfogruppen unverändert bleiben.
Es entsteht hierbei jedoch die Säure H nur in relativ untergeordneter Menge. Ebenso kann
man durch Erhitzen mit Wasser oder Kalkmilch unter Druck Η-Säure gewinnen. In
allen diesen Fällen entstehen jedoch in bedeutender Menge andere Säuren, welche als
Uebergangsproducte aufzufassen sind und durch Erhitzen mit Säuren in H-Säure übergeführt
werden können.
Z. .B. 32 kg Diamido - a. -säure werden mit 80 kg einer 40 procentigen Natronlauge circa
6 Stunden auf 200 bis 2100C. erhitzt. Die
Schmelze wird mit wenig Wasser verdünnt, mit Salzsäure oder Schwefelsäure stark angesäuert
und die Lösung 12 Stunden am Rückflufskühler gekocht.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung der Amidonaphtoldisulfosäure H durch Erhitzen der Diamido - a -naphtalindisulfosäure:a) mit verdünnten Säuren,b) mit Wasser, wässrigen Alkalien oder alkalischen Erden auf Temperaturen über 1500 C, und Ueberführung der neben der H-Säure gebildeten Producte in H-Säure durch Erwärmen mit Mineralsäuren.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE67062C true DE67062C (de) |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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