AT45015B - Verfahren zur Darstellung von 1-Aminonaphtalin-4.7-disulfosäure und 1-Aminonaphtalin-2.4.7-trisulfosäure aus 1.8-Dinitronaphtalin. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 1-Aminonaphtalin-4.7-disulfosäure und 1-Aminonaphtalin-2.4.7-trisulfosäure aus 1.8-Dinitronaphtalin.Info
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<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 EMI1.2 <Desc/Clms Page number 2> Aus der hellgelben, klaren Reduktionslauge kristallisiert beim Erkalten in weissen Nadeln das Mononatrium-bezw. Ammoniumsalz der noch unbekannten 1-Naphtylsulfamin-4. 7-disulfo- säure aus. Durch Erwärmen mit verdünnten Mineralsäuren wird daraus sehr leicht die an die Aminogruppe gebundene Sulfogruppe als Schwefelsäure abgespalten. Es resultiert die l-Amino- napht-alin-4. 7-disulfosäure in chemisch reinem Zustand. In, der Mutterlauge ist neben einer weiteren Menge Sulfamindisulfosäure eine Naphtyl- sulfamintrisulfosäure enthalten, welche sehr leicht löslich ist und nicht isoliert wurde. Die Sulfaminsäuren werden in der Lauge mittelst Mineralsäuren zersetzt. Die entstehenden Säuren, Aminonaphtalindi- und -trisulfosäure werden ausgesalzen und auf Grund ihrer sehr verschiedenen Löslichkeit leicht getrennt. Sie entstehen in sehr guter Ausbeute. Beispiell : 16 kg fein gemahlenes 1. 8-Dinitronaphtalin fein gemahlen in Form einer Paste von etwa 50% Wassergehalt werden eingetragen in eine Mischung von 150 kg 40prozentiger Natriumbisulfitlauge und 30 kg 25prozent, iges Ammoniak. Man erwärmt unter gutem Rühren auf 80-900 C. Nach etwa 8 Stunden ist das Dinitronaphtalin bis auf geringen, groben Rückstand mit hellgelber Farbe in Lösung gegangen. Man filtriert. Beim Erkalten kristallisiert ein grosser Teil der 1-Naphtylsulfamin-4. 7-disulfosäure in schönen Nadeln aus. Zur Aufarbeitung auf die Aminonaphtaliusulfosäuren wird das Ganze mit etwa 60 kg konzentrierter Salzsäure versetzt und 1/2 Tag gerührt, wobei ein dicker Kristallbrei entsteht. Man filtriert ab. Die Presskuchen werden EMI2.1 20 kg 1.8-Dinitronaphtalin in Form einer feinen etwa 50prozentigen Paste eingetragen und unter Rühren auf 70-90 C erwärmt. Die alkalische Reaktion nimmt zu. es wird nun durch langsames Zulaufen von mässig verdünnter Säure (Salzsäure. Schwefelsäure, Essigsäure) neutral oder schwach flkahsch gehalten, bis alles in Lösung gegangen ist. Die erhaltene Lauge wird in gleicher Weise aufgearbeitet wie nach Beispiel I. EMI2.2 zulaufen gelassen, dass das Reaktionsgpmifch immer wenig nach Ammoniak riecht. Wenn alles In Lösung gegangen ist. wird abfiltriert und nach Beispiel 1 aufgearbeitet. Statt des Ammoniaks kann die äquivalente Menge Natronlauge verwendet werden. Ras Mrgebnis des Verfahrens ist immer dasselbe, wenn nur Im Prinzip dafür esorgt wird, dass das ho der Reaktion gebildete freie. Atzalkali gebunden wird. EMI2.3 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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