DE127090C

DE127090C -

Info

Publication number: DE127090C
Application number: DE1900127090D
Authority: DE
Priority date: 1900-10-10
Filing date: 1900-10-18
Publication date: 1901-12-06

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

M 127090 KLASSE 22d.

In der Patentschrift 125667 ist gezeigt, dafs beim Verschmelzen von α_χ α₄- bezw. Ct₁ α₃-Dinitronaphtalin mit Alkalipolysulfid bei Anwesenheit von Zinkverbindungen sehr farbkräftige, direct ziehende Schwefelfarbstoffe erhalten werden, während ohne Anwendung von Zinkverbindungen nur farbschwache, unbrauchbare Producte entstehen.

Es wurde nun die Beobachtung gemacht, dafs auch die Producte, welche man durch Einwirkung von schwefligsauren Salzen auf die Dinitronaphtaline erhält, beim Verschmelzen mit Alkalipolysulfid und Zinkverbindungen sich ähnlich verhalten.

Beispiel I.

' 100 Th. CL₁ a₄ - Dinitronaphtajin werden mit 300 Th. krystallisirtem, neutralem, ■ schwefligsaurem Natrium und 500 Th. Wasser so lange gekocht, bis alles Dinitronaphtalin in Lösung gegangen ist. Die tiefbraun gefärbte Lösung enthält verschiedene Körper (und zwar aufser den in der Patentschrift 79577 genannten Sulfosäuren sicherlich noch andere, bisher nicht definirte Reductionsproducte, deren Isolirung für das vorliegende Verfahren nicht erforderlich ist, ebensowenig wie es erforderlich ist, von ganz reinem H₁ a₄ - Dinitronaphtalin auszugehen, man vielmehr die bei der Trennung von CL₁ Ct₃ -Dinitronaphtalin resultirenden α_α α₄-Dinitronaphtalinkrystallisationen benutzen kann). Das so erhaltene Umkochungsproduct löst sich in Wasser leicht mit brauner Farbe; Säuren und Alkalien bewirken in der Lösung keine Fällung. Die Lösung wird zur Trockne verdampft und mit 640 Th. krystallisirtem Schwefelnatrium, 240 Th. Schwefel und 70 Th. Chlorzink verschmolzen; man trägt dabei den zur Trockne verdampften Rückstand zweckmäfsig allmählich bei 100 bis 120° in das geschmolzene Gemenge von Schwefelnatrium, Schwefel und Chlorzink ein, geht unter Rühren allmählich auf 15 5 °, hält bei dieser Temperatur einige Stunden und erhitzt dann unter Luftabschlufs im Metallbad auf 220 bis 240 ° ebenfalls einige Stunden. Die Schmelze ist in Wasser nur zum Theil löslich (mit grünlich schwarzer Färbung), kann aber trotzdem zum Färben direct benutzt werden, da im Färbebad allmählich Lösung eintritt. Durch Säuren wird die Farbsäure in schwarzgrünen Flocken zugleich mit Schwefel abgeschieden; durch Behandeln mit verdünnten Mineralsäuren kann aus dem Niederschlag der gröfste Theil des Zinks entfernt werden. Kochsalz bewirkt in der grünlich schwarzen Lösung bezw. Suspension Fällung des Farbstoffs. Auf Baumwolle färbt die Schmelze ein intensives Schwarz mit bläulichem Stich.

Beispiel II.

100 Th. CL₁ a₃-Dinitronaphtalin werden nach den Angaben der Patentschrift 79577 mit 300 Th. Natriumsulfit und 500 Th. Wasser verkocht, bis Lösung eingetreten ist. Auch

hier wird ohne Isolirung der entstandenen Producte direct die braunrothe Lösung benutzt, indem man diese nach dem Eindampfen mit 240 Th. Schwefel, 70 Th. Chlorzink und 640 Th. Schwefelnatrium verschmilzt, wie in Beispiel I angegeben ist.

Die so erhaltene Schmelze löst sich in Wasser beim Kochen fast vollständig mit braunschwarzer Farbe auf; Säuren bewirken Fällung der braunvioletten Farbsäure zugleich mit Schwefel. Kochsalz fällt den Farbstoff aus Schwefelalkalilösung als schwarzbraunen Niederschlag. Die Schmelze färbt auf Baumwolle ein violettes Braun.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von directziehenden Schwefel farbstoffen aus A₁ a₄- und Ct₁ a₃-Dinitronaphtalin, darin bestehend, dafs man in dem Verfahren des Patentes 125667 das Ct₁ a₄-bezw. Ci₁ cig-Dinitronaphtalin durch die aus den letzteren vermittelst schwefligsaurer Salze erhaltenen löslichen Producte ersetzt.