DE512235C - Verfahren zur Herstellung von Azinderivaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Azinderivaten

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DE512235C
DE512235C DEI34653D DEI0034653D DE512235C DE 512235 C DE512235 C DE 512235C DE I34653 D DEI34653 D DE I34653D DE I0034653 D DEI0034653 D DE I0034653D DE 512235 C DE512235 C DE 512235C
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Germany
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azine
azine derivatives
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Expired
Application number
DEI34653D
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English (en)
Inventor
Dr Walter Bruck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Publication of DE512235C publication Critical patent/DE512235C/de
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B17/00Azine dyes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Azinderivaten In der Patentschrift 394 195 ist ein Verfahren zur Darstellung von Azinderiv#aten beschrieben, bei welchem Naphthophenazin-oder Dinaphtliazinstilfonsäuren der Alkalischmelze unterworfen werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls diese und andere wertvolle Azinderivate erhalten kann, wenn man beliebige Azinsulfensäuren, bei denen die Stickstoffatome des Azinringes unsubstiiti-i#iert sind, mit verdünnten Ätzalkalilösungen unter Druck erhitzt. Es genügt im allgemeinen für die Reaktion die Anwendung der berechneten Menge Al- kali.
  • Das Verfahren bietet gegenüber der bekannten Anwendung der Allralischmelze insofern wesentliche Vorteile, als es eine Ersparilis an Alkali gestattet und ferner bei ihm die Möglichkeit besteht, die Herstellung der Azinsulfonsätiren und den Ersatz,der Sulfonsätire- durch Hydroxylgruppen in einem Arbeitsgang auszuführen.
  • Beispiel i 5oTeiledes Natriumsalzes der Dinaphtliazin-8,8'-disulfonsäure werden mit 4oo Teilen Wasser und 24 Teilen Natronlauge von 4o' B# 12 Stunden lang unter Druck auf 245 biS 25o' erhitzt. Das in mikroskopischen Nadeln abgeschiedene Produkt wird abgesaugt und mit Wasser gewaschen. Seine Eigenschaften stimmen mit denen des in Beispiel 6 der Patentsohrift 394 195 beschriebeneu Produktes überein. Beispiel 2 38,7Teil,e des Natriumsalzes der 2-Naphtb2#larnin-8-stilfonsäur-c mit einem Gehalt von 72,204 Naphtbylam,insulfonsäure werden in einem zunächst offenen Druckkessel in 16o Teilen Wasser gelöst und danil mit 37 Teilen Natronlatige von 40' El# und 13oTeilen NiatriumhypochloritlöKing, welche etwa ii "/, wirksames Chlor enthält, versetzt. Es entsteht unter Selbsterwärmung zunachst die 1, 2, 1', 2'-Dinaphthazin-8, 8'-disulfonsäure. Der Kessel wird nunmehr verschlossen, die Temperatur auf 245 bis 2-50' gebracht und etwa 12 Stunden lanc, auf dieser Höhe -ehalten. Die weitere Aufarbeitung geschieht, wie in Beispiel i angegeben, und führt zu dem gleichen Produkt.
  • Beispiel 3 5oTeile des Natriumsalzes der 1,2,1',2'-Diinapht,hazin-5,5'-distilfonsä,ure, erhalten ajus 2-Nap,ht,hylain,in-5-sulfonsäure durch Oxydation in alkalischer Lösung mittels Natriumhypochloritlösung, werden mit 40o Teilen Wasser und 24 Teilen Natronlauge von 4o' B6 12 Stunden lang unter Druck auf 245 bis 250' erhitzt. Das Reaktionsprodukt wird aus der erhaltenen orangeroten Lösung durch Ansäuern in braun-gelb.en Flocken gefällt; es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe.
  • Beispiel 4 io Teile i, :2-Ni,aphthophenazin-6-stilfonsäure, erhalten aus i, 2-Naphthochinon-6-sulfonsäure und o-Phenylendiamin, werden mit 13oTeilen Wasser und 8Teilen Natronlauge von 40' B6 12 Stunden lang unter Druck auf 245' erhitzt. Die orangegelbe Lösung wird von Verunreinigungen abgesaugt und das elitstandene 6-Oxy-i, -,-naphthophenazin aus dein Filtrat mit Salzsäure gefällt. Das Produkt besitzt die im Beispiel:2 der Patentschrift 394 195 angegebenen Eigenschaften.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Oxygruppen enthaltenden Azinfdexivaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Naphthophenazin- oder Dinaphthazinsulfonsäuren, bei denen die Stickstoffatom#e des Azinringes unsubstituiert sind, mit verdünnten Ätzalkalilösungen unter Druck erhitzt.
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