DE489847C - Verfahren zur Darstellung von 1-Aminobenzol-2, 5-disulfonsaeure - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von 1-Aminobenzol-2, 5-disulfonsaeure

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DE489847C
DE489847C DEI30382D DEI0030382D DE489847C DE 489847 C DE489847 C DE 489847C DE I30382 D DEI30382 D DE I30382D DE I0030382 D DEI0030382 D DE I0030382D DE 489847 C DE489847 C DE 489847C
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DE
Germany
Prior art keywords
aminobenzene
acid
preparation
disulfonic acid
weight
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Expired
Application number
DEI30382D
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English (en)
Inventor
Dr Edmund Van Hulle
Dr Wilhelm Neelmeier
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01Sulfonic acids
    • C07C309/28Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/45Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton
    • C07C309/46Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton having the sulfo groups bound to carbon atoms of non-condensed six-membered aromatic rings

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von 1-Aminobenzol-2, 5-disulfonsäure Es wurde gefunden, daß man reine i-Aminobenzol-a, 5-disulfonsäure in einfacher Weise mit vorzüglicher Ausbeute erhält, wenn man Aminobenzol-m-sulfonsäure mit einem überschuß von Oleum vorteilhaft bei höherer Temperatur bis zum Verschwinden der Monosulfonsäure sulfoniert und das entstandene Gemisch von Di- und Trisulfonsäuren zweckmäßig in der Hitze mit verdünnten Säuren behandelt. Die reine Disulfonsäure bildet einen wertvollen Ausgangsstoff zur Herstellung anderer Zwischenprodukte und von Farbstoffen. Beispiel 17,3 Gewichtsteile Aminobenzol-m-sulfonsäure werden unter Rühren in 46 Gewichtsteile Monohydrat eingetragen. Nach Zugabe von z3 Gewichtsteilen 65prozentigem Oleum wird das Gemisch 6 Stunden auf 16o° erhitzt. Das Sulfonierungsgemisch wird jetzt in einem verbleiten Gefäß mit ioo Gewichtsteilen Wasser verdünnt und 5 Stunden unter Rückfluß gekocht. In der Lösung, die ursprünglich etwa 25 °1o Trisulfonsäure enthielt, ist jetzt nur i-Aminobenzol-2, 5-disulfonsäure enthalten. Durch Aussalzen der mit Wasser auf ein Volumen von etwa 4.0o Gewichtsteilen verdünnten Mischung mit q.o Gewichtsteilen Natriumchlorid lassen sich über 9o °f" der Theorie in fester Form als saures Natriumsalz abscheiden.
  • Die angegebenen Säuremengen und Konzentrationen sowie Temperaturen sollen nur Anhaltspunkte darstellen. Wesentlich ist, daß einerseits die Sulfonierung der Aminobenzolm-sulfonsäure so weit getrieben wird, daß keine Monosulfonsäure mehr nachzuweisen ist und andererseits das Behandeln des Sulfonierungsgemisches mit verdünnten Säuren so lange erfolgt, bis sämtliche Trisulfonsäure gespalten ist. Dies kann auch durch Kochen des in üblicher Weise von Schwefelsäure befreiten Sulfonierungsgemisches mit Salzsäure erfolgen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zurDarstellung von i-Aminobenzol-2, 5-disulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Aminobenzol-nisulfonsäure mit Oleum bis zum Verschwinden der Monosulfonsäure und dann das so erhaltene Gemisch von Di- und Trisulfonsäuren mit verdünnten Säuren behandelt.
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